單斜相紡錘形納米ZrO₂富集分離電感耦合等離子體質譜法測定痕量Ni

1 引 言

在重金屬元素分析中，當待測元素含量比較低或背景復雜時，在測定之前必需對待測元素做必要的化學分離或預富集等輔助前處理，例如，天然磁鐵礦吸附-電感耦合等離子體質譜測定As[1]、共沉淀分離富集-ICP-MS測定痕量Pd和Cd[2]。有關Pd， Cd， As， Cu這些元素測定前的富集分離方法報道很多，而對于自然界中遠比這些元素含量低的Ni，其富集分離方法卻少見。這就導致背景復雜、低鎳含量樣品的測定工作進行起來很困難。

目前，常用的分離富集方法有離子交換法[3]、固相萃取法[4]、濁點萃取法[5]、液-液萃取法[6]及共沉淀法[7]等。其中，固相萃取法因具有操作方法簡單、污染少、分離速度快等優點而得到廣泛應用。在固相吸附劑的使用上，納米材料因具有較大的表面積、低溫修飾、高效吸附能力等不同于傳統材料的特殊性質[8]，成為一種被廣泛使用的新興功能性材料，并與各種檢測技術聯合，應用于對痕量金屬離子的分離和富集領域[9～13]。已得到廣泛開發應用的納米材料有TiO2[14]、 Fe2O3[15]、碳纖維[16]、碳納米管[17]、Al2O3 [18]、磷酸鋁[19]、鈦酸鈣[20]、CeO2[21]、SiO2[22]等。納米ZrO2具有高韌性、耐高溫、化學穩定性好、材料復合性突出等特點，被廣泛應用于陶瓷、耐磨涂料及耐火材料領域，而作為納米材料其特有的對重金屬元素的富集分離性能卻未得很好的應用。

納米ZrO2有單斜、四方、立方3種晶型，其穩定的低溫相為單斜結構，該晶型合成方法簡單且成本費用低。電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）是常用的痕量元素檢測方法， 但對高鹽、低含量、基體復雜水樣中鎳進行測定時，還是存在靈敏度不佳、有干擾的問題。本實驗采用水熱法合成單斜相紡錘形納米ZrO2 [23]為固相吸附劑，系統研究了納米ZrO2材料在靜態條件下對Ni2+的吸附性能，建立了以單斜相紡錘形納米ZrO2為吸附劑聯合ICP-MS測定痕量Ni2+的方法，并將此方法應用于環境水樣中痕量Ni2+的測定。