程序控溫消解—原子吸收光譜法分析土壤中的鉛、鎘、鎳和鉻

1 引 言

近年來由于工業的快速發展和環保意識的缺失，占全國農田總數1/6的耕地受到不同程度的重金屬污染。因此，準確測定土壤中的重金屬，對指導土壤的重金屬修復將起到積極作用。土壤中重金屬的儀器分析方法主要包括X射線熒光光譜法[1]、原子發射光譜法[2]、原子吸收光譜法[3]以及電感耦合等離子體質譜法[4]。目前，適合于原子吸收光譜法的土壤重金屬消解方法主要依據農業標準NY/T 1613-2008[5]。但該標準步驟較繁雜，消解過程容易爆沸，導致樣品損失。本方法的操作過程簡便可控，對土壤重金屬的測定簡單易行，準確度高，精密度好，能夠滿足大批量土壤樣品重金屬的測定要求。

2 實驗部分

2.1儀器和試劑 GGX-900火焰原子吸收光譜儀（北京海光儀器有限公司）、Analyst 800石墨爐原子吸收光譜儀（美國Perkin Elmer公司）、微控數顯電熱板（萊伯泰科有限公司）。

HCl， HNO3和NH4Cl均為優級純；Pb， Cd， Cr， Ni的基準試劑由國家鋼鐵材料測試中心提供（1000 mg/L）；所有用水均為去離子水。

2.2 樣品前處理方法 （1）程序控溫消解法 準確稱取1.00 g土壤樣品至150 mL石英三角瓶中，加入王水40 mL，加上彎徑小漏斗，控溫電熱板80 ℃加熱約1 h，至瓶內無泡沫，然后升溫至120 ℃加熱2 h，繼續升溫至300 ℃，趕酸至濕鹽狀態，以水定容至50 mL，過濾后進行原子吸收光譜分析。（2）完全消解法 精確稱取1.00 g土壤樣品于聚四氟乙烯坩堝中，用水把樣品潤濕，加入15 mL HNO3、2 mL HClO4和10 mL HF，加蓋，在電熱板上消解至土壤溶解，繼續加熱趕去HClO4，用少量水沖洗坩堝壁，再加0.5 mL HCl， 微熱，消解液定容，待測。 

2.3 標準曲線 Pb和Ni可以配制為混合標準溶液，Cd和Cr配制為單標標準溶液。Pb， Cd， Ni， Cr的標準曲線分別為y=0.032x+0.001、y=0.0472x、y=0.149x+0.005和y=0.026x+0.001。相關系數（R2）均達到0.999。

3 結果與分析

3.1 定容前后過濾的對比 按照2.2節的程序控溫消解法處理樣品，處理好的樣品分別在定容前后過濾，兩種過濾程序的實驗結果見圖1。從圖1可見，定容前過濾得到的測量值明顯低于定容后得到的測定值，因此本實驗采用定容后過濾的方法。

3.2 程序控溫消解的方法與完全消解的方法對比 分別采用程序控溫消解法和完全消解法進行消解。對兩種消解方法得到的結果進行比較，從表1可見，兩種方法數值基本吻合，程序控溫消解的穩定性較好，適用較大數量土壤樣品的前處理。 圖1 不同過濾程序對測定值的影響