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沃特世超高效合相色譜 再次重新定義色譜分離科學

2012-04-12 00:00:00
分析化學 2012年4期

2012年3月12日 Waters ACQUITY UPC2TM系統的上市。該技術拓展了反相色譜(LC)技術和氣相色譜(GC)技術的局限, 能完全替代正相色譜技術。新型的ACQUITY UPC2TM系統采用超高效合相色譜原理, 為分析實驗室解決不同類型的分析難題包括如疏水化合物、手性化合物、脂類、熱不穩定樣品以及聚合物等提供了強有力的不可缺少的工具。

壓縮二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流動相, 具有三大突出優點:其一, CO2單獨使用或與少量共溶劑共同使用作為流動相, 流體粘度小, 比HPLC中所使用的液體流動相擴散率更高、更有利于傳質。其二, 與GC相比, CO2單獨作流動相可在更低的溫度下實現分離。其三, 以成本低且無毒的壓縮CO2為主要流動相, 將揮發性有毒溶劑的使用和廢液處理降到最低水平, 極大地節省了成本, 同時保護了環境和實驗人員健康。

沃特世ACQUITY UPC2系統, 加上行業領先的亞2 m色譜柱, 能夠通過精確地調節流動相強度、壓力和溫度獲得所需的系統分辨率和選擇性, 對待測物的保留和分離進行有效調控。這非常適合結構類似物、異構體以及對映體和非對映體的分離、檢測和定量。利用UPC2技術可分析LC或GC難以分析的化合物, 如樣品中含有的化合物極性差別很大的應用等。

ACQUITY UPC2系統是沃特世長期以來設計和開發的高品質分析儀器產品之一, 帶有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。系統溶劑加載量小、超高分離度、窄峰以及快速分離, 因此是接入MS的最佳選擇。

作為LC和GC強有力的互補技術, 沃特世ACQUITY UPC2系統必將成為色譜分離科學領域的重要成員, 幫助眾多實驗室迎接越來越多的挑戰。

在分析復雜樣品中低含量殘留物時, 一般需要萃取和凈化兩個樣品前處理步驟。多步的操作增加了樣品前處理的復雜性, 繁瑣耗時, 此外還容易引起目標物的損失, 引入誤差。因此, 發展一種簡單、高效的萃取凈化聯用技術具有重要的意義。中山大學化學與化學工程學院李攻科課題組發展了一種集萃取和凈化為一體的新型樣品前處理技術——復合場輔助固液固分散萃取技術(Hybrid fieldassisted solidliquidsolid dispersiveextraction, HFSLSDE), 并成功應用于煙草中13種有機氯農藥殘留的分析。(Anal. Chem., 2011, DOI: 10.1021/ac202798w)

如圖1所示, HFSLSDE是通過一個超聲微波輔助萃取儀和一個自制的萃取罐實現的。樣品和吸附劑為兩種固相, 萃取溶劑為液相。萃取過程中, 樣品中目標物和雜質在復合場作用下同時進入萃取溶劑, 依據極性不同, 雜質被分散吸附劑吸附, 目標物留在萃取溶劑中待分析。利用該方法測定有機氯農藥殘留的檢出限為0.30~1.6 g/kg, 回收率在70.2%~118.2%之間, 相對標準偏差小于9.6%。研究表明, HFSLSDE技術集萃取、凈化為一體, 簡化了操作步驟, 降低了誤差, 并減少了樣品和萃取溶劑的用量。該技術特別適合于復雜樣品中非極性目標物的萃取分析, 還可通過優選分散吸附劑、萃取溶劑和其它萃取條件, 拓展到其他目標組分如多氯聯苯、多環芳烴、擬除蟲菊酯等的分析。

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