沃特世超高效合相色譜 再次重新定義色譜分離科學(xué)

2012年3月12日 Waters ACQUITY UPC2TM系統(tǒng)的上市。該技術(shù)拓展了反相色譜（LC）技術(shù)和氣相色譜（GC）技術(shù)的局限， 能完全替代正相色譜技術(shù)。新型的ACQUITY UPC2TM系統(tǒng)采用超高效合相色譜原理， 為分析實(shí)驗(yàn)室解決不同類型的分析難題包括如疏水化合物、手性化合物、脂類、熱不穩(wěn)定樣品以及聚合物等提供了強(qiáng)有力的不可缺少的工具。

壓縮二氧化碳（CO2）是UPC2的主要流動(dòng)相， 具有三大突出優(yōu)點(diǎn)：其一， CO2單獨(dú)使用或與少量共溶劑共同使用作為流動(dòng)相， 流體粘度小， 比HPLC中所使用的液體流動(dòng)相擴(kuò)散率更高、更有利于傳質(zhì)。其二， 與GC相比， CO2單獨(dú)作流動(dòng)相可在更低的溫度下實(shí)現(xiàn)分離。其三， 以成本低且無毒的壓縮CO2為主要流動(dòng)相， 將揮發(fā)性有毒溶劑的使用和廢液處理降到最低水平， 極大地節(jié)省了成本， 同時(shí)保護(hù)了環(huán)境和實(shí)驗(yàn)人員健康。

沃特世ACQUITY UPC2系統(tǒng)， 加上行業(yè)領(lǐng)先的亞2 m色譜柱， 能夠通過精確地調(diào)節(jié)流動(dòng)相強(qiáng)度、壓力和溫度獲得所需的系統(tǒng)分辨率和選擇性， 對待測物的保留和分離進(jìn)行有效調(diào)控。這非常適合結(jié)構(gòu)類似物、異構(gòu)體以及對映體和非對映體的分離、檢測和定量。利用UPC2技術(shù)可分析LC或GC難以分析的化合物， 如樣品中含有的化合物極性差別很大的應(yīng)用等。

ACQUITY UPC2系統(tǒng)是沃特世長期以來設(shè)計(jì)和開發(fā)的高品質(zhì)分析儀器產(chǎn)品之一， 帶有沃特世的品牌特性：耐用、可靠并且容易使用。系統(tǒng)溶劑加載量小、超高分離度、窄峰以及快速分離， 因此是接入MS的最佳選擇。

作為LC和GC強(qiáng)有力的互補(bǔ)技術(shù)， 沃特世ACQUITY UPC2系統(tǒng)必將成為色譜分離科學(xué)領(lǐng)域的重要成員， 幫助眾多實(shí)驗(yàn)室迎接越來越多的挑戰(zhàn)。

在分析復(fù)雜樣品中低含量殘留物時(shí)， 一般需要萃取和凈化兩個(gè)樣品前處理步驟。多步的操作增加了樣品前處理的復(fù)雜性， 繁瑣耗時(shí)， 此外還容易引起目標(biāo)物的損失， 引入誤差。因此， 發(fā)展一種簡單、高效的萃取凈化聯(lián)用技術(shù)具有重要的意義。中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院李攻科課題組發(fā)展了一種集萃取和凈化為一體的新型樣品前處理技術(shù)——復(fù)合場輔助固液固分散萃取技術(shù)（Hybrid fieldassisted solidliquidsolid dispersiveextraction， HFSLSDE）， 并成功應(yīng)用于煙草中13種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的分析。（Anal. Chem.， 2011， DOI: 10.1021/ac202798w）

如圖1所示， HFSLSDE是通過一個(gè)超聲微波輔助萃取儀和一個(gè)自制的萃取罐實(shí)現(xiàn)的。樣品和吸附劑為兩種固相， 萃取溶劑為液相。萃取過程中， 樣品中目標(biāo)物和雜質(zhì)在復(fù)合場作用下同時(shí)進(jìn)入萃取溶劑， 依據(jù)極性不同， 雜質(zhì)被分散吸附劑吸附， 目標(biāo)物留在萃取溶劑中待分析。利用該方法測定有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢出限為0.30～1.6 g/kg， 回收率在70.2%～118.2%之間， 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.6%。研究表明， HFSLSDE技術(shù)集萃取、凈化為一體， 簡化了操作步驟， 降低了誤差， 并減少了樣品和萃取溶劑的用量。該技術(shù)特別適合于復(fù)雜樣品中非極性目標(biāo)物的萃取分析， 還可通過優(yōu)選分散吸附劑、萃取溶劑和其它萃取條件， 拓展到其他目標(biāo)組分如多氯聯(lián)苯、多環(huán)芳烴、擬除蟲菊酯等的分析。