鋁土礦主要成分的X射線熒光光譜分析

董 瑩，王鵬程

1.云南省曲靖市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局綜合技術(shù)檢測中心，云南曲靖 655000

2.云南省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量檢驗站，云南曲靖 655000

0 引言

分析鋁土礦的方法包括絡(luò)合滴定法、分光光度法以及重量法等，這些方法的操作過程較為繁瑣、分析周期較長，同時分析結(jié)果收到試劑以及分析人員的影響程度較大。因此，采用X光射線熒光的光譜分析法（XRF）應(yīng)運而生。但是由于鋁土礦的來源和成分都較多，受到的干擾因素也較多，有待積極分析。

1 特征X射線光譜的產(chǎn)生

當(dāng)加載到X光管的高壓電達(dá)到或者是超過X射線管的陽極材料激發(fā)電動勢時，產(chǎn)生的高速電子將激發(fā)靶原子的內(nèi)層電子，同時釋放出對應(yīng)波長和強度的譜線，并疊加于連續(xù)的X射線之上。利用特征X射線的光譜特征能夠計算得到射線的強度，并獲得連續(xù)光譜強度以及特征X射線特有波長的強度對比公式，在波長色散以及能量色散譜儀的分析軟件中得到廣泛的應(yīng)用。

2 鋁土礦熒光壓片樣本的制備

2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品

鋁土礦熒光壓片的標(biāo)準(zhǔn)樣品通常又被稱作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一般是其一種或者是多種特定的特性經(jīng)過權(quán)威鑒定部門所確定的，能夠?qū)δ骋环N測量方法或者是某一個測量設(shè)備的分析結(jié)果進(jìn)行評價和校正。由于X射線熒光光譜分析法屬于一種相對分析方法，因此在測試的過程中需要將待測樣品的測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品的測量結(jié)果進(jìn)行對比分析，以得到樣品的精確值。通過使用標(biāo)準(zhǔn)樣品物質(zhì)能夠提高結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)或者是國際標(biāo)準(zhǔn)的兼容程度，增加分析測量結(jié)果的可靠程度。

2.2 X射線熒光光譜分析樣品的基本要求

1）待測元素的含量要準(zhǔn)確可靠，需要有標(biāo)準(zhǔn)的參考物質(zhì)；2）在選定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時，其物理性質(zhì)以及化學(xué)成分都要和待測樣品一致；3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理性質(zhì)以及化學(xué)組分都應(yīng)該穩(wěn)定可靠，便于長期使用與保存；4）應(yīng)該采用多個不同含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來形成一個標(biāo)準(zhǔn)樣本系列，其范圍的大小應(yīng)該包含待測樣品元素含量的極小值與極大值。

2.3 粉末壓片制定方法

粉末壓片的制定基本步驟可以分為：干燥、燒焙、混合研磨以及壓片。其中，對樣品的干燥主要是要除去其中的水分，增加樣品制作的精度；而通過燒焙之后可以通過改變礦物質(zhì)的結(jié)構(gòu)，來避免出現(xiàn)礦物效應(yīng)給分析結(jié)果帶來的影響。同時，燒焙還能夠很好的出去樣品中的結(jié)晶水與碳酸根。而通過混合研磨則可以盡量降低研磨過程中的不均勻問題，避免出現(xiàn)粉末結(jié)果的“團(tuán)聚”問題。

通常而言，純物質(zhì)的X射線熒光強度會隨著壓制壓力的增加以及研磨顆粒的減小而不斷的增加。而對于采用的多元體系，元素的強度還和射線管所采用的一級X射線光譜、X射線的熒光強度等相關(guān)。這些問題都會導(dǎo)致元素的強度部分元素強度的增加以及另外一部分元素強度的減小。通常對大多數(shù)的樣品，當(dāng)采用的壓制活塞直徑為33mm時，壓力一般為20t～30t左右。

3 X射線熒光光譜分析方法

3.1 所采用的儀器、材料

1）瑞士ARL公司生產(chǎn)的9800型X射線熒光光譜分析儀；2）長春光機生產(chǎn)的HP-40型粉末壓片機；3）分析用天平，精度為0.0001g；4）稱量托盤天平，精度為0.2g；5）制樣采用的模具，塑料膠圈（直徑為32mm）、壓制模具。

3.2 儀器測量條件的選定

表1 選定的儀器測量條件

3.3 制樣時間的確定

選取大概200g熟料，在經(jīng)過破碎，混合，縮分處理之后，獲得5份35g的樣品，在制樣機器內(nèi)充分研磨混合5min之后，再進(jìn)行對應(yīng)成分的分析，得到的結(jié)果如下表2所示。

表2 不同制樣時間對熟料的影響

3.4 樣品的制備步驟

1）通過空試來檢查樣品壓片設(shè)備的運行情況，確保其運行過程中在上下兩面之間沒有出現(xiàn)異常聲音；合理的設(shè)定壓力值和擠壓時間，一般壓力控制在30kg/cm，并持續(xù)加壓25s；2）將塑料圈置于壓制模具上，并迅速的稱取定量的樣品到環(huán)中，操作的過程重要穩(wěn)、準(zhǔn)、快，以免出現(xiàn)灑落問題，同時用勺背將環(huán)中的樣品壓實，最后置入樣品壓制機中，并啟動設(shè)備進(jìn)行壓片操作，一般需要保持25s之后再將樣品取出；3）在取出樣品之后，要觀察其完好程度，確保沒有裂縫。在確認(rèn)正常之后其表面清潔干凈，并用鉛筆在其背面進(jìn)行編號，完成最終的壓片。若發(fā)現(xiàn)存在裂縫等問題時，則需要重新制作壓片。每次壓片之后都要對設(shè)備和模具進(jìn)行清潔，防止腐蝕設(shè)備。

在操作過程中要注意的一點是樣品中可能存在吸濕性較強的組分，諸如K2O、Na2O等，因此在制定完成合格的樣品之后要及時的裝袋密封。

3.5 結(jié)果統(tǒng)計

為了方便，取前20個樣品進(jìn)行對比分析,發(fā)現(xiàn)采用熟料化學(xué)與壓片法熒光中，

SiO2、Fe2O3、NS、TiO2、CaO、Al2O3、Na2O、K2O 的含量分別為：6.5%、8%、2.8%、1.6%、11%、40%、10%、20%。

4 結(jié)論

1）從分析的過程來看，采用直接壓片的分析方法要比化學(xué)分析方法快很多，極大的提高了分析的效率，降低了工作人員的勞動強度；2）與化學(xué)分析方法相比，采用熟料樣品來進(jìn)行壓片熒光分析，除NS之外，對應(yīng)的分析結(jié)果精度要明顯提高，能夠很好的滿足氧化鋁的生產(chǎn)技術(shù)要求。

[1]趙合琴.X-射線熒光法進(jìn)行氧化鋁生產(chǎn)過程中物料分析的實驗研究.中南大學(xué)，2005，11.

[2]王建華，王斌.鋁土礦中主成分的X射線熒光光譜分析[D].西部探礦工程，2012(1)：165-167.