蔣軍清,高月華,汪南杰,姜國杜
中核四〇四有限公司 第三分公司,甘肅 蘭州 732850
在動力堆乏燃料后處理工藝中,1AF料液中鈾、钚同位素組分是一項非常重要的監測指標,其中對235U和239Pu組分的檢測,對工藝運行核臨界安全有重要的指導意義。質譜測量技術以其在同位素組分測量領域具有高靈敏度和高精度被廣泛的應用。熱表面電離質譜法特有的同位素分析能力在測定同位素組分中占有重要地位。但熱表面電離質譜法測定鈾钚同位素組分時,238U和238Pu相互干擾,241Am干擾241Pu的測定。尤其是238Pu的測定,多采用質譜法-α能譜法聯合測定技術,消除化學分離后殘留于钚樣品中的238U對238Pu準確測定的影響。據文獻[1]報道,α能譜法適合钚樣品中的238Pu含量低于總钚含量1% 的樣品的測定;而238Pu含量高于總钚含量1% 的樣品,質譜法測定結果更為可靠。動力堆乏燃料后處理工藝1AF料液中238Pu含量符合后一種情況,因此,對1AF料液中鈾钚先進行化學分離純化預處理,將238U和238Pu彼此相互干擾降至可以忽略的水平,采用熱表面電離質譜儀,進行鈾、钚同位素組分測定是可行的技術路線。
Isoprobe-T熱電離質譜儀,英國GV儀器公司,配備9個法拉第檢測器和1個離子計數檢測器(EPT);涂樣裝置,英國GV儀器公司產品;燈絲組件,2個蒸發帶和1個電離帶組成,三燈絲結構;0.1~3 μL自動移液器;陰離子交換分離柱的內徑為5 mm,內填裝強堿性陰離子樹脂256×4(粒徑0.125~0.250 mm),樹脂床高120 mm;TBP萃淋樹脂分離柱的內徑為8 mm,內裝60%TBP萃淋樹脂(粒徑0.125~0.180 mm),樹脂床高160 mm;……