石墨晶體預衍射X射線熒光法同時測定工藝樣品中的低濃鈾和低濃钚

吉永超，牟 凌，馬精德，姜國杜

中核集團四〇四有限公司 第三分公司，甘肅 蘭州 732850

測定鈾常見的方法有分光光度法[1-3]、比色法和激光熒光法[4-5]。钚常見的測定方法有α計數法、α能譜法和X射線計數法。但是用上述方法在熱試樣品分析過程中，樣品預處理時操作比較煩瑣，耗時較長，并且不能直接測定鈾和钚。中試廠后處理樣品分析擬采用石墨晶體預衍射X射線熒光法測定處理工藝樣品中的鈾和钚，利用石墨晶體預衍射X射線熒光能譜儀[6-8]，以建立無需化學分離、可直接測定工藝料液中的微量U和Pu的分析方法。對儀器的波動以及譜儀死時間的影響，擬采用散射線內標法[9-10]進行校正。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

濃硝酸(分析純)，氫氟酸(分析純)，U3O8、GB04201(U含量為84.754%±0.020%)，PuO2、GB04245(Pu含量為88.058%±0.020%)，中核四〇四有限公司；NpO2，北京同位素公司。

石墨晶體預衍射X射線熒光能譜儀,中國原子能科學研究院；ELTRA84電子天平，瑞士梅特勒公司，感量0.01 mg。

1.2 標準溶液的配制

1.2.11.00 g/L的U標準溶液 配制方法：在小燒杯中稱取U3O8標準物質1.179 3 g，加入6 mol/L分析純硝酸4 mL，蓋上表面皿，在設置120 ℃的電熱板上加熱溶解完全后，加熱至近干，停止加熱利用其余熱蒸干，用1 mol/L硝酸定容至100 mL，得到10 g/L的U標準溶液儲備液。將1 mL上述溶液轉移至10 mL容量瓶中，用1 mol/L硝酸定容至刻度，得到1 g/L U標準溶液。

1.2.21.00 g/L的Pu標準溶液 準確稱取PuO2標準物質0.011 4 g于高壓消解罐的聚四氟乙烯罐中，加入混酸3 mL，輕輕搖動使固體樣和酸混合均勻。按使用規程將高壓消解罐內罐和外罐裝好，置于帶有石墨板的控溫電爐上，在170 ℃溶解3 h，冷卻降溫后，打開蓋子確定其溶解完全。……