光纖光度計(jì)測(cè)定鈾及鈾鈮合金中氮含量

武紅英，李英秋，卞 敏

中國(guó)工程物理研究院，四川 綿陽(yáng) 621900

鈾鈮合金的制備工藝中容易引入氮雜質(zhì)，這種雜質(zhì)由氣相表面層轉(zhuǎn)入凝聚相,以其單質(zhì)(N2)及化合物(氮化鈾)形態(tài)存在，從而影響鈾鈮合金的物理和機(jī)械性能[1]。鑒于氮元素對(duì)鈾鈮合金特性的不利影響，建立鈾鈮合金中氮的測(cè)定方法很有必要。鈾鈮合金及鈾钚混合物中氮含量的測(cè)定一般有質(zhì)譜法[2]、熱導(dǎo)法[3]、凱氏蒸餾分光光度法[2，4]。對(duì)于痕量或微量氮的分析大多采用凱氏蒸餾分光光度法。質(zhì)譜法、熱導(dǎo)法對(duì)痕量或微量氮的測(cè)定精度低，回收率差。傳統(tǒng)的分光光度法測(cè)量模式是凱氏蒸餾分離出氨，對(duì)于低含量氮的測(cè)定，一般選擇百里酚作為顯色劑,氨溶液與酚形成穩(wěn)定有色化合物[2,4,5-8]，將待測(cè)化合物溶液放入樣品池,在一定波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度，從而計(jì)算出氮的含量。這樣對(duì)于強(qiáng)放射性樣品的分析，操作相當(dāng)煩瑣，不便于儀器維護(hù)。近些年來(lái)，光纖技術(shù)的引入使得紫外光譜儀器有了迅速的發(fā)展，待測(cè)物脫離了樣品池的限制，采樣方式變得更為靈活，如利用光纖探頭掃描樣品溶液就可以遠(yuǎn)離樣品把信號(hào)傳到光譜儀器，操作便捷、維護(hù)方便，特別適合強(qiáng)放射性樣品的測(cè)量及操作[9-11]。本工作擬在前人研究基礎(chǔ)上，采用光纖光度計(jì)對(duì)傳統(tǒng)鈾鈮合金中氮含量的測(cè)量模式進(jìn)行改進(jìn),并與傳統(tǒng)分光光度法作比較。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與材料

本實(shí)驗(yàn)中所用水均為蒸餾水。鹽酸，超純，上海來(lái)澤精細(xì)化學(xué)品廠；……