聚丙烯纖維濾材氣溶膠樣品的浸取-灰化-消解前處理方法

唐寒冰，劉龍波，劉蜀疆，周國慶，李冬梅，張利興

西北核技術研究所，陜西 西安 710024

放射性核素核查是《全面禁止核試驗條約》(Comprehensive Nuclear-Test-Ban Treaty，CTBT)所規定的4種監測技術之一，可以為核事件的性質提供無可爭辯的證據。在國際監測系統(international monitoring system，IMS)臺站中，一般采用過濾法進行大流量氣溶膠采樣、濾材壓片后使用γ譜儀測量相關放射性核素的方法[1]。當用γ無損分析技術無法得到可疑樣品的足夠信息時，《全面禁止核試驗條約》組織(Comprehensive Nuclear-Test- Ban Treaty organization，CTBTO)的臨時技術秘書處(provisional technical secretariat，PTS)可能指定條約規定的某些實驗室對樣品進行前處理后進行適當的放射化學分析[2]。

這種氣溶膠濾材樣品與一般氣溶膠樣品的主要差異在于：(1)樣品量大；根據經驗，分樣后濾材基體約5 g，顆粒物質量約1.5 g，而一般的氣溶膠樣品中，基體通常很少，顆粒物質量也小于0.5 g；(2)相關核素多；用于事件性質判斷的重要相關核素有：95Zr、134Cs、136Cs、140Ba、140La、141Ce、143Ce和147Nd等[3]，這些核素(元素)的化學性質差異很大。因此，單獨使用某一種樣品前處理方法，如灰化法、濕消解法和熔融法等[4]均難以達到目的。

李冬梅等[5]的研究表明，微波密閉浸取或微波密閉消解方法對此類樣品中的易揮發及難溶核素均可以高效率回收，但單次樣品處理量較小。在此基礎上，本工作考慮聯合使用多種前處理方法。考慮到Cs等易揮發性核素的溶解性較好，擬先用微波密閉浸取法將易揮發性核素浸出；然后將浸取殘渣灰化除去濾材基體，最后用微波密閉消解的方法將難溶核素徹底溶解。這樣可以在保證相關核素回收率的前提下，有效除去濾材基體。……