氫化物原子熒光光度法測定無機砷方法的探討

趙海霞

（國家農副加工產品及白酒質量監督檢驗中心，山西省食品質量安全監督檢驗研究院，太原 030012）

氫化物原子熒光光度法測定無機砷方法的探討

趙海霞*

（國家農副加工產品及白酒質量監督檢驗中心，山西省食品質量安全監督檢驗研究院，太原 030012）

通過對氫化物原子熒光光度法測定食品中無機砷含量的整個測定過程進行研究，系統分析了該方法中標準溶液系列隨著存放時間的長短其熒光強度的變化。結果顯示，無機砷濃度在0～30.0 μg/L，冰箱里0～4℃存放1個月，能有效控制測定結果的準確性，確保檢驗工作的質量。

標準溶液系列；存放時間；熒光強度

無機砷俗稱“砒霜”，國際癌癥研究機構于1980年將無機砷正式確認為人類致癌物。砷中毒（arsenicpoisoning）一般由于應用含砷藥物劑量過大所致，也可由于誤食被此類殺蟲藥剛噴灑過的瓜果和蔬菜，毒死的禽、畜肉類等引起。國家標準GB/T5009.11-2003第一法氫化物原子熒光光度法中規定1 μg/mL的三價砷（As3+）標準使用液冰箱可保存7 d，而標準溶液系列須現用現配。本文用數據證明更小濃度的標準溶液系列在冰箱中可保存較長時間。

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

1 000 μg/mL三價砷（As3+）標準溶液，編號：GSB04-1714-2004，由國家有色金屬及電子材料分析測試中心提供；鹽酸，優級純；超純水。

AFS-230E雙道原子熒光光度計，北京科創海光儀器有限公司；UPN-10N超純水器，北京歷元電子儀器公司。

1.2 標準溶液的制備

1.2.11 μg/mL三價砷（As3+）標準使用溶液的配制

移取10.00 mL三價砷（As3+）標準溶液（1000 μg/mL） 于100 mLA級容量瓶中，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含100 μg三價砷（As3+）；移取10.00 mL 100 μg/mL三價砷（As3+）標準溶液于100 mLA級容量瓶，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL含10 μg三價砷（As3+）；移取10.00 ml 10μg/mL三價砷（As3+）標準溶液于100 mLA級容量瓶，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋至刻度，混勻，此溶液1 mL含1 μg三價砷（As3+）。

1.2.2三價砷（As3+）標準溶液系列的配制

分別移取1 μg/mL三價砷（As3+）標準使用溶液中 0 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.15 mL、0.25 ml、0.30 mL于10 mL A級容量瓶中，分別加鹽酸（1+1） 溶液4 mL，碘化鉀-硫脲混合溶液1 mL，正辛醇8滴，用0.5 mol/L硝酸溶液定容至刻度，混勻。三價砷（As3+）標準溶液系列質量濃度分別為 0 μg/mL、5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L、25.0 μg/L、30.0 μg/L。

1.3 儀器參考操作條件

光電倍增管（PMT）負高壓：340 V；砷空心陰極燈電流：40 mA；原子化器高度：9 mm；載氣流速：600 mL/min；讀數延遲時間：2 s；讀數時間：12 s；讀數方式：峰面積。

1.4 測試方法

取三價砷（As3+）標準溶液系列，用原子熒光光度計測定標準溶液系列的熒光強度，繪制標準曲線。

2 測量結果

2.1 現配的標準溶液系列測量結果：

現配的標準溶液系列的熒光強度見表1。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖1。回歸方程為y=60.464x+16.38，線性相關系數R2＝0.9 991。

表1 現配的標準溶液系列熒光強度

圖1 現配標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

2.2 冷藏7 d標準溶液系列的測量結果

標準溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放7 d后的測量結果見表2。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖2。回歸方程為y=61.28x+7.408 6，線性相關系數為R2＝0.999 8。

表2 標準溶液系列冷藏7 d的測量結果

圖2 冷藏7 d標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

2.3 冷藏15 d標準溶液系列的測量結果

標準溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放15 d后的測量結果見表3。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖3。回歸方程為y=59.704x+15.38，線性相關系數為R2＝0.9 998。

表3 標準溶液系列冷藏15 d的測量結果

圖3 冷藏15 d標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

2.4 冷藏22 d標準溶液系列的測量結果

標準溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放22 d后的測量結果見表4。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖4。回歸方程為y=62.757x+8.2 425，線性相關系數為R2＝0.9 995。

表4 標準溶液系列冷藏22 d的測量結果

圖4 冷藏22 d標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

2.5 冷藏30 d標準溶液系列的測量結果

標準溶液系列在冰箱（0～4℃） 中存放30 d后的測量結果見表5。以熒光強度為縱座標，以標準溶液質量濃度為橫座標繪制標準曲線，見圖5。回歸方程為y=62.21x+9.489 7，線性相關系數為R2＝0.999 1。

表5 標準溶液系列冷藏30 d的測量結果

2.6 標準曲線匯總

5種不同存放條件標準溶液系列標準曲線匯總圖見圖6。

3 結果與討論

圖5 冷藏30 d標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

圖6 5種標液雙道原子熒光標準曲線法工作曲線

a） 從圖1至圖5可以看出，標準溶液系列在30 d存放時間內，R2為0.9 991～0.9 998，線性均較好；

b） 從圖6可以看出，質量濃度在5 μg/L之內，5條線幾乎是重疊的。而食品中無機砷的指標要求大部分小于0.04 mg/kg，即檢測樣質量濃度約在2 μg/L，所以能客觀檢測出食品中無機砷的含量是否超標。

4 結 論

通過對氫化物原子熒光光度法測定無機砷標準溶液的整個過程進行研究，可以看出無機砷濃度在0～30.0 μg/L，冰箱里 0～4 ℃存放 30 d。能有效控制測定結果的準確性，確保檢驗工作的質量。

［1］ 中華人民共和國衛生部，中國國家標準化管理委員會.GB/T5009.11-2003食品中總砷及無機砷的測定［S］.北京.中國標準出版社，2003.

Discussion on determination ofarsenic byhydride generation atomic fluorescence spectrometry

ZHAOHai-xia*
（National farmproducts and liquor qualitysupervision and inspection center，Shanxi province food qualitysupervision and inspection institute，Taiyuan 030012，China）

The determination of Arsenic in food by Hydride Generation Atomic Fluorescence Spectrometry was discussed.Variations of the fluorescent intensity with the storage time of the standard solution were analyzed.The results showed the accuracy of the determination can be controlled in the condition that the concentrations of arsenic is 0-30.0 ug/L and the arsenic is stored in refrigerator in 0～4 degrees for 1 months.This Guarantees the quality of the inspection work.

series ofstandard solution；storage time；fluorescence intensity

TS207.5+1

A

1673-6004（2012）02-0052-03

*趙海霞，女，1977年出生，2001年畢業于山西大學生命科學院微生物學專業，工程師

2012-04-18