氣相色譜法程序升溫測定工作場所中的苯系物

[摘要] 目的 建立氣相色譜法測定工作場所中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和苯乙烯的檢測方法。方法 確立本檢測方法的條件試驗，如色譜條件等；進行氣相色譜法程序升溫測定工作場所中苯系物的方法學試驗。結果 7種成份在11min內完成測定并具有較好的分離效果；在（0.4～700.0）μg/L濃度范圍內可獲得較好的直線方程，相關系數（r）為0.9990～0.9999；最低檢出限分別為：苯0.2μg/L、甲苯2.5μg/L、乙苯3.6μg/L、對二甲苯3.6μg/L、間二甲苯0.9μg/L、鄰二甲苯3.4μg/L、苯乙烯1.3μg/L。精密度RSD為1.1%～3.7%，回收率為90.0%～108.1%。結論 此方法操作簡便、重現性好，提高了靈敏度，適用于檢測工作場所中苯系物的含量。

[關鍵詞] 工作場所；苯系物；氣相色譜

[中圖分類號] R134.4[文獻標識碼] B [文章編號] 1673-9701（2011）21-21-02

Programmed Temperature Gas Chromatography Determination of Workplace Benzene

MO Lifeng1 YE Jianbiao1 ZENG Yanling2 LU Xiufen3

1.Shenzhen Longgang District Health Inspection Institute Henggang Branch（Health Center）; 2.Shenzhen Bao’an District Songgang Health Inspection Institute（Health Center）; 3.Shenzhen Longgang District Health Inspection Institute Pinghu Branch（Health Center）， Shenzhen 518115， China

[Abstract] Objective To establish the detection methods of benzene， toluene， ethylbenzene， p-xylene， m-xylene， o-xylene and styrene in workplace by gas chromatography. Methods Established the conditions of this detection method， such as chromatographic conditions， and methodology of programmed temperature gas chromatography for determination of benzene in the workplace. Results 7 ingredients were measured in 11 minutes with nice separation; Good linear equation within（0.4 ~ 700.0）μg/L was obtained and correlation coefficient（r）was 0.9990-0.9999; Minimum detection limits were as follows: benzene 0.2μg/L， toluene 2.5μg/L， ethylbenzene 3.6 μg/L， p-xylene 3.6μg/L， m-xylene 0.9μg/L， o-xylene 3.4μg/L， styrene 1.3μg/L. Precision RSD was 1.1%-3.7% and average recovery was 90.0%-108.1%. Conclusion This method is simple， reproducible and can increase the sensitivity for detection of benzene content in the workplace.

[Key words] Workplace；Benzene；Gas chromatography

苯系物一般是苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯等的統稱，它是大氣環境和許多污染源氣體中最常見的化合物，對人體健康都具有一定的危害作用，是環境的重要污染物[1]。苯系物大多具有特殊氣味，在常溫常壓下呈液態或固態，不溶于水。苯蒸氣易燃而有一定毒性。室內的苯、二甲苯等苯系物的污染物通常由于在裝修過程中以及日常生活中使用了不合格的化學用品而產生，如不合格的油漆、溶劑、涂料、膠結劑、清潔劑、化纖地毯和殺蟲劑等。居室遇到的苯系物以苯和二甲苯為主[2-4]。我國對室內空氣環境苯的最高容許濃度為0.1mg/100m3[5]。如果室內苯含量濃度超過此標準，則會對人體造成危害。苯系物本身具有明顯的芳香型刺激性氣味，正常情況下超過此標準人體就會有明顯感知，也能憑感知判斷苯系物的存在。苯是重要的致癌物，主要是可引起白血病，長期的低濃度接觸會增加人群患癌的風險[6]。因此，對工作場所進行苯系物的含量測定具有重要意義。

1材料與方法

1.1測試條件

1.2實驗方法

配制苯系物混合標準，制作苯系物標準曲線。在最佳測試條件下，以記錄儀3倍噪聲所對應的待測物濃度或含量作為檢出限值，以記錄儀5倍噪聲所對應的待測物濃度或含量作為定量下限（測定下限）。對苯系物混標高、中、低三個濃度7個組分含量重復測定6次，計算RSD。在已知樣品溶液中加入高、中、低三個濃度的標準溶液，然后測定加標后的樣品溶液濃度，并計算加標回收率。

2結果

2.1分離效果

7種組分在11min內完全分離并檢測完畢，各組分洗脫次序和出峰時間如下：苯1.81min、甲苯2.82min、乙苯4.46min、對二甲苯4.67min、間二甲苯4.85min、鄰二甲苯6.28min、苯乙烯9.99min。組分分離效果如圖1所示。

2.2分析方法的精密度

用本法對苯系物樣品高、中、低三個濃度7個組分的含量重復測定6次，RSD為1.1%～3.7%。結果見表1。

2.3方法的加標回收率

用樣品加標回收法進行測試。在已知樣品溶液中加入高、中、低三個濃度的標準溶液，然后測定加標后的樣品溶液濃度，并計算加標回收率。回收率為90.0%～108.1%。結果見表2。

3討論

氣相色譜法檢測工作場所中苯系物常因色譜柱或柱溫條件選擇不好的緣故，乙苯、對二甲苯、間二甲苯分離效果不夠理想甚至不能分離。選用合適的程序升溫程序，可以使乙苯、對二甲苯、間二甲苯在不同的溫度條件下先后出峰而得到分離。實驗發現，采用程序升溫應把握好初始溫度、程序步驟設置、升溫速度三個因素。初始溫度太低、程序步驟太多，各成分出峰時間長，峰寬偏大，成分流失嚴重；初始溫度太高，步驟太少，乙苯、對二甲苯、間二甲苯分離效果不佳。經實驗驗證，選用初始溫度55℃，設置升溫步驟為：70℃保持4min（升溫速度15℃/min），80℃保持10min（升溫速度10℃/min）可以達到理想分離效果。控制升溫速度是實驗的關鍵，苯、甲苯在70℃左右短時內得到分離，因而采用較快的升溫速度（升溫速度15℃/min）；70℃保持4min后，乙苯、對二甲苯、間二甲苯三個成份陸續出峰，控制較低的升溫速度（升溫速度10℃/min），乙苯、對二甲苯、間二甲苯分離良好且成分流失少，加標回收率在90%～110%內。

綜上所述，程序升溫氣相色譜法測定苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯，各組分分離效果良好，方法的重現性好，該方法適合于工作場所空氣中苯系物的檢測。

[參考文獻]

[1] 喻文娟，劉玉敏，蘇明明，等. 靜態頂空-氣質聯用法快速測定油漆中苯系物[J]. 實驗室研究與探索，2010，29（1）：189-192.

[2] 王琳，鄧銀舟，李文艷. 針對有機揮發成分提取樣品的兩種定量分析方法比對研究[J].硅谷，2010，12（2）：130.

[3] 陳金茹，鐘海盛，趙轉地. 長期低濃度苯系物接觸的早期職業健康損害[J]. 職業與健康，2010，26（1）：257-258.

[4] 賴鶯. 氣相色譜質譜法同時測定建筑用膠中苯系物和鄰苯二甲酸酯類增塑劑[J]. 分析試驗室，2010，29（3）：58-62.

[5] 賈如升. 我國室內苯及苯系污染物危害與防制現狀[J]. 環境與職業醫學，2010，27（1）：92-93.

[6] 肖永紅，高良敏，文輝，等. 改性活性炭處理室內空氣中甲苯的試驗研究[J]. 環境與健康雜志，2010，24（2）：97-98.

（收稿日期：2011-05-19）

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