用光學顯微鏡對軋制乳化液的觀察與分析

摘 要:乳化液是一種亞穩定的油水兩相平衡系統，其分散相的形貌、大小與分布對乳化液的性質和應用效果有本質的影響，但卻一直缺乏對這種微觀結構直觀的觀察與研究。本實驗建立了一種利用光學顯微鏡對軋制乳化液顯的微結構進行觀察和分析的方法，發現隨著乳化劑用量的增加，乳化液的油滴粒徑減小，乳化液的穩定性提高。與其他分析方法比較，這種方法具有直觀和快速準確的優點。

關鍵詞:O/W乳化液油滴顯微觀察粒度乳化劑穩定性

中圖分類號:TG339文獻標識碼:A文章編號:1674-098X(2011)07(a)-0130-03

Abstract:Emulsion is a kind of metastable oil-water equilibrium system. The morphology， size and distribution of dispersed phase are essential to the property and application of emulsions. However the method of the direct observation and analysis of the microstructure hasn’t been proposed so far. In our work we have built up a method to observe and analyze the microstructure of emulsions directly by the optical microscope and we have found that as the surfactant increased in emulsions， the average size of oil drops in emulsions decreased and the stability of emulsions increased. Comparing to other analytical methods， this method is more direct and precise.

Key woreds:oil-water emulsion;oil drops; microscopic observation; granularity; surfactant; stability

乳化液是一種亞穩定的油水兩相平衡系統，其中的一相以液滴的形式分散于另一相中，分別稱為分散相和連續相，形成水包油(O/W)或油包水(W/O)型乳化液。乳化液中分散相的形貌、大小與分布對乳化液的性質和應用效果有本質的影響。雖然乳化液作為金屬加工液在機械加工和軋制等冷卻潤滑領域獲得了廣泛的應用，其制備和使用技術也較為成熟，但是目前尚未建立統一成熟的表征體系來定量分析乳化液的性能，而從微觀角度對乳化液結構進行直接觀察和分析的報道更少。陸芳琴等[1]使用離線顯微鏡法分析了乳化液中油滴粒度，得到了油滴的有效大小與跟蹤時間的坐標圖;李洋等[2]利用激光共聚焦逐層掃描三維重建技術分析得出乳化液的類型、粒徑大小和黏度等特性，并定性分析了乳狀液界面膜物質組成;張文玲等[3]利用MA200穩定性分析儀建立求平均遷移速率的方法，并通過STOCKES-EINSTEIN定律計算出液滴的平均粒徑。這些研究方法較為精確，但對儀器設備的要求高，并且不能得到直觀的乳化液微觀結構圖像。為此我們實驗并提出了一種用光學顯微鏡觀察乳化液微觀結構的方法，以獲得乳化液直觀清楚的結構圖像，實現對乳化液微觀結構簡便快捷的觀察與分析。

1 實驗方法

1.1 實驗設備與試樣

本實驗采用COIC歐依卡XSZ-HS7雙目生物顯微鏡為主要觀測儀器，觀察的試樣為鎂合金板帶軋制潤滑冷卻乳化液實驗樣品，實驗的目的是觀察乳化液樣品的微觀組織，以及不同的乳化劑加入了量對乳化液油滴結構和乳化液穩定性的影響。觀察的乳化液試樣由基礎油(25號變壓器油)、油性添加劑(十二醇)和復合乳化劑(十二烷基磺酸鈉、司班80和吐溫80)等配制成乳化油，配方如表1所示，然后加水制備成乳化油含量為10%的水包油型乳化液，取樣進行實驗觀察，同時進行7天的穩定性測試。我們知道，穩定性越高析油量越少，為了建立一種標定使穩定性越高相應數值越高，以10ml減去析油量(ml)作為穩定性的指數。

1.2 觀測與分析

取少量待測的乳化液樣品，均勻涂布在觀察用載玻片上，進行640X顯微鏡觀察、分析和記錄，并拍攝照片，然后對不同的試樣結果進行對比和研究。從典型視場照片中選取10個有代表性的油滴顆粒參照標尺進行粒徑測量，并計算其算數平均值作為乳化液試樣的油滴平均粒徑。

2 結果分析

2.1 乳化液微觀結構觀察

2.1.1 試樣觀察視場的選取

在顯微鏡下觀察的試樣厚度并不完全均勻，因此觀測到的油滴視場和聚焦情況不同，得到的乳化液顯微結構圖像的清晰度也有差異，如圖1所示。在乳化液試樣較厚的地方參與成像的油滴數量多，會出現油滴堆積而難以分辨(圖1a)，在乳化液試樣較薄的地方，油滴較分散，可以清楚地觀察到油滴形貌(圖1b)。因此在實驗中均選取試樣較薄處進行觀察和拍照。

2.1.2 乳化液結構觀察與粒徑分析

圖2和表2為實驗的5種具有不同復合乳化劑含量的乳化液試樣的顯微鏡觀察圖像和平均粒徑計算結果。比較圖2a-圖2e，可以發現隨著復合乳化劑含量的增加，實驗乳化液油滴逐漸變得細小，大的油滴顆粒也變少和變小。由表2的計算結果可以看出，實驗乳化液試樣的平均粒徑也隨著復合乳化劑含量增加而明顯地變小。當復合乳化劑含量達到9.1%后，油滴細化的效果開始變得不明顯。

2.2 乳化液結構與乳化液穩定性的關系

比較實驗的鎂合金軋制乳化液的穩定性和微觀結構，可以看出乳化液的穩定性與其油滴大小與分布有著直接的對應關系，如圖3所示。隨著復合乳化劑含量增加，乳化液的油滴平均粒徑變小，穩定性增加。

3 結語

利用光學顯微鏡可以對乳化液的微觀結構進行觀察，并獲得的清晰圖像。使用這種方法對鎂合金軋制乳化液試樣的觀察和分析表明，乳化液的微觀結構與穩定性有直接的關系，乳化液的平均粒徑越小，則穩定性越好。此外，隨著乳化劑含量的增加，乳化液的油滴變細小，穩定性增加。而當乳化劑量達到一定程度時，油滴粒徑的變化即不明顯，因此可建立一種快速直觀的乳化液結構與性質的表征方法。

參考文獻

[1]陸芳琴，汪紅生，劉文禮.離線顯微鏡法測量三乳化液中油滴粒度的可行性研究[J].工業技術，2009，28:82～84.

[2]李洋，雷群，劉衛東，等.原油乳狀液微觀組構剖析[J].科技導報，2010，28(4):88～92.

[3]張文玲，徐冬梅，韓曉強，等.建立一種檢測乳狀液油滴粒徑的方法[J].新疆石油科技，2007，3(17):46～51.