電位滴定法同時測定食鹽中Cl_-\\I_-含量的研究

摘要：采用電位滴定法同時測定食鹽中Ｃｌ－、Ｉ－含量，此方法反應靈敏，操作簡單，專一性強，符合測定結果和分析的技術要求，討論了由Ｅ－Ｖ曲線、△Ｅ／△Ｖ－Ｖ曲線、△２Ｅ／△２Ｖ－Ｖ曲線確定電位滴定終點的方法。

關鍵詞：電位滴定法；電極；溶液

中圖分類號：Ｏ６５７．４；TS312文獻標識碼：Ａ文章編號：0439－８114（２０11）18－3832-03

Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｌ－ ａｎｄ Ｉ－ ｉｎ Ｓａｌｔ ｂｙ Ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ Ｔｉｔｒａｔｉｏｎ

ＬＵ Ｘｉｎ－ｓｈｅｎｇ，ＺＨＡＮＧ Ｈａｉ－ｌｉｎｇ，ＧＯＵ Ｒｕ－ｈｕ，ＬＩＵ Ｂｏ－ｑｕ，ＷＡＮＧ Ｙａ－ｌｉｎｇ

（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｌｉｆｅ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｇａｎｓｕ ｎｏｒｍａｌ ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｆｏｒ ｎａｔｉｏｎａｌｉｔｉｅｓ， Ｈｅｚｕｏ ７４７０００， Ｇａｎｓｕ， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Tｈｅ ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ was used ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ Ｃｌ－ ａｎｄ Ｉ－ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｌｔ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｌｙ， ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ’s ｒｅｓｐｏｎｓｅ waｓ sensitive， the operation was simple， and the method was specific strongly， it ｃｏｎｆｏｒｍed ｔｏ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔ ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｃｉｆｉｃａｔｉｏｎ， the method to determine the end-point of potentiometric titration ｂｙ ｔｈｅ Ｅ－Ｖ ｃｕｒｖｅ，ｔｈｅ △Ｅ／△Ｖ－Ｖ ｃｕｒｖｅ， ｔｈｅ △２Ｅ／△２Ｖ－Ｖ ｃｕｒｖｅ was discussed．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｅｔｒｉｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ； ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ； ｓｏｌｕｔｉｏｎ

食鹽是人們生活中所不可缺少的物質。成人體內所含鈉離子的總量約為６０ ｇ，其中８０％存在于細胞外液，即在血漿和細胞間液中。氯離子也主要存在于細胞外液。鈉離子和氯離子是維持細胞外液滲透壓的主要離子，碘作為重要的微量元素，在人體的含量極低，但人體一旦缺少碘，就會影響機體的新陳代謝，對胎兒和青少年的發育與成長影響極大，因此對含碘食鹽中的Ｃｌ－和Ｉ－含量的測定具有一定的研究意義。目前針對食鹽中Ｃｌ－和Ｉ－含量的測定方法研究較多，包括莫爾法、佛爾哈德法、法揚司法、碘量法和分光光度法等。其中分光光度法研究最多［１－５］，這些方法通常只是測定食鹽中Ｃｌ－或Ｉ－一種離子的含量。本試驗采用電位法進行滴定，對食鹽中Ｃｌ－和Ｉ－實現了同時測定。該法具有準確度高，適用于難以用指示劑判斷終點和非水溶液的滴定。

１材料與方法

１．１儀器和試劑

２１７雙液接飽和甘汞電極（購于上海越磁電子科技有限公司）、２５ ｍＬ移液管、２５０ ｍＬ容量瓶、０．０２４ ０４ ｍｏｌ／Ｌ ＡｇＮＯ３標準溶液、去離子水，所用試劑均為分析純。

１．２實驗方法

１．２．１待測食鹽溶液配制準確稱取４．２００ ０ ｇ氯化鈉試樣于２５０ ｍＬ燒杯中，加水攪拌溶解，定容于２５０ ｍＬ容量瓶中，備用。

１．２．２食鹽試樣溶液的滴定將０．０２４ ０４ ｍｏｌ／Ｌ ＡｇＮＯ３標準溶液裝入滴定管，用移液管移取食鹽溶液２５ ｍＬ，轉移至滴定池，用銀電極作指示電極，雙液接飽和甘汞電極作參比電極，在攪拌過程中將ＡｇＮＯ３標準溶液通過滴定管滴加到滴定池中，每次滴加一定量的標準溶液后，記錄測量值。

２結果與討論

２．１確定電位滴定終點標準溶液體積的方法

由ＡｇＮＯ３標準溶液滴定碘溶液（Ｖ）和相應的電池電動勢（Ｅ），并據此計算出△Ｖ，△Ｅ，△Ｅ／△Ｖ和△２Ｅ／△２Ｖ，如表１所示。

２．２Ｅ－Ｖ曲線法

以橫坐標代表加入滴定劑的體積（Ｖ），縱坐標代表電池電動勢（Ｅ），繪制Ｅ－Ｖ曲線。結果如圖1所示，有兩個滴定突躍范圍，第一個是滴定Ｉ－的突躍范圍，第二個是滴定Ｃｌ－的突躍范圍，所得Ｅ－Ｖ曲線即為滴定曲線。

在第一個突躍范圍兩端作兩條與滴定曲線成４５°傾斜的切線，在切線間作一條垂線，通過垂線的中點作一條切線的平行線，與曲線相交的點即為滴定終點，對應的體積為ＡｇＮＯ３標準溶液滴定Ｉ－滴定至終點所需的體積，由圖１可知，ＡｇＮＯ３標準溶液滴定Ｉ－的體積為１３．５５ ｍＬ；在第二個突躍范圍兩端作兩條與滴定曲線成４５°傾斜的切線，在切線間作一條垂線，通過垂線的中點作一條切線的平行線，與曲線相交的點即為滴定終點，對應的體積為ＡｇＮＯ３標準溶液滴定Ｃｌ－滴定至終點所需的體積，由圖１可知，ＡｇＮＯ３標準溶液滴定Ｃｌ－的體積為２６．９５ ｍＬ。

２．３△Ｅ／△Ｖ－Ｖ曲線法

Ｅ－Ｖ曲線比較平坦時，突躍不明顯，應繪制△Ｅ／△Ｖ－Ｖ曲線如圖2所示，曲線有兩個最高點，曲線的第一個最高點所對應的位置為ＡｇＮＯ３標準溶液滴定Ｉ－終點，對應的體積即為滴定至終點所需的體積，由圖2知體積為１３．５５ ｍＬ，曲線的第二個最高點所對應的位置為ＡｇＮＯ３標準溶液滴定Ｃｌ－終點，對應的體積即為滴定至終點所需的體積，由圖２可知體積為２６．９５ ｍＬ。

２．４△２Ｅ／△Ｖ ２－Ｖ曲線法

繪制△２Ｅ／△Ｖ２－Ｖ曲線（圖３），根據正負號改變對應的體積數，再由內插法計算滴定終點的體積。

由圖３可知，ＡｇＮＯ３標準溶液滴定Ｉ－正負號改變對應的△２Ｅ／△Ｖ２數據為１２ ０００和－１４ ８００，根據內插法體積計算公式：

V終=V++×（）+

計算出滴定至Ⅰ－終點所需的體積為1３．５５ ｍＬ。

由圖３可知，ＡｇＮＯ３標準溶液滴定Ｃｌ－正負號改變對應的△２Ｅ／△Ｖ２數據為１ ２００和－１ ５００，據此計算出滴定至Ｃｌ－終點的體積為２６．９５ ｍＬ。

根據公式

w=

w=

計算得到樣品中Ｉ－的含量為０．０２７ ｇ／ｇ、Ｃｌ－的含量為０．５２ ｇ／ｇ

３小結

電位滴定法能同時測定食鹽中Ｃｌ－和Ｉ－的含量，較之普通滴定法，該方法反應靈敏，操作簡單，準確度高，適用難以用指示劑判斷終點滴定，可用于非水溶液的滴定，適用于微量分析，能夠滿足食鹽中Ｃｌ－和Ｉ－分析的技術要求。

參考文獻：

［１］ 王曉菊，郭飛君，李曉莉，等． 阻抑－催化褪色動力學光度法測定食鹽中的微量碘［Ｊ］．分析科學學報，２００６，２２（４）：７２－７４．

［２］ 徐敏，郝義． 催化動力學光度法測定痕量的碘［Ｊ］． 化學與粘合，２００７，２９（３）：２２３－２２５．

［３］ 胡冬生． 原子吸收光譜法測定食鹽中的碘［Ｊ］． 冷飲與速凍食品工業，２００１，７（３）：３３－３４．

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