離子色譜法測定降水中的陽離子

黃志鵠，麻 娟

（南寧市環境保護監測站，廣西 南寧 530012）

離子色譜法測定降水中的陽離子

黃志鵠，麻 娟

（南寧市環境保護監測站，廣西 南寧 530012）

采用離子色譜法對降水中的陽離子進行測定，實驗結果表明，5種陽離子的檢出限在0．001～0．003mg·L－1之間，加標回收率在 96．0%～104．5%之間，相對標準偏差均小于 5%。用離子色譜法測定降水中的陽離子，操作簡單、快捷，具有良好的準確度和精密度，靈敏度高，實驗結果令人滿意。

離子色譜法;降水;陽離子

離子色譜法作為一種分析陰、陽離子的液相色譜方法，與光度法、原子吸收法一次只能測定單一組分，且儀器使用復雜、操作繁瑣等方法相比，可同時測定樣品中的多種成分，短時間內即可獲得陰、陽離子以及樣品組成的全部信息。測定作為降水中主要指標的 Na＋、NH4＋、K＋、Mg2＋、Ca2＋等陽離子，采用離子色譜法替代目前較多采用的原子吸收法、火焰原子發射法和納氏試劑比色法，具有快速、簡便、選擇性好、靈敏度高等優點。

1 實驗部分

1．1 主要儀器及試劑

Dionex-1500型離子色譜儀，附Dionex Ion Pac CS12A（4mm×250mm）分析柱，CG12A 保護柱（4mm×50mm），Dionex CSRS 300mm 陽離子抑制器， 電導檢測器 （DS6）， 自動進樣器（AS40），Chromeleon工作站，milli-Q超純水機（超純水電導率為 18．2MΩ·cm－1），0．45μm 水性過濾頭。

Na＋、NH4＋、K＋、Mg2＋、Ca2＋標準儲備液為 Dionex公司提供的混合標準溶液，濃度分別為200、250、500、250、500mg·L－1。

1．2 色譜條件

柱溫:30℃;電導池溫度:35℃;抑制器電流:80mA;進樣體積:50μL;柱流速:1．00mL·min－1;淋洗液濃度:20mmol·L－1甲基磺酸溶液（自配）;電導檢測，外標法以峰面積定量。

2 結果與討論

2．1 校準曲線

配制不同濃度的混合標準溶液，見表1。由峰面積對濃度作校準曲線，得到各組分的校準曲線回歸方程，見表2。降水樣品的陽離子色譜圖見圖1，由圖中可看出，各種離子的分離效果良好，僅需14min即可完成5種離子的測定。

表1 不同濃度的混合標準溶液 /mg·L-1Tab.1 The mixed standard solution of different concentration

表2 方法的回歸方程、相關系數、檢出限Tab.2 The regression equations， linearities，detection limits of method

2．2 樣品前處理

所取降水樣品經0．45μm微孔濾膜過濾，濾液直接上機分析。

2．3 精密度實驗

配制低濃度和高濃度混合標準溶液重復測定6次，測定結果見表3。

圖1 降水樣品的陽離子色譜圖Fig.1 Positive ion chromatogram of the precipitation sample

2．4 準確度實驗

對國家有證物質進行測定，檢驗本方法的準確度，測定結果見表4。

表3 陽離子精密度測定（n=6）Tab.3 The determination of precision to positive ion（n=6）

2．5 加標回收實驗

對降水樣品進行加標回收實驗來確定方法的可靠性，同時客觀反映實際樣品中復雜的基體效應和化學干擾對測試方法的影響。加標回收實驗結果見表5。

表4 陽離子準確度測定（n=6）Tab.4 The determination of accuracy to positive ion（n=6）

表5 加標回收試驗Tab.5 Standard addition test

3 結論

采用離子色譜法測定降水中的陽離子，各項質量控制指標均符合分析測定要求，測定時間在14min左右，具有快速、簡便、準確、分離效果好等特點。如配置陽離子淋洗液發生器，提高離子色譜系統的自動化，可以進一步簡化實驗步驟，避免手工配制淋洗液所帶來的誤差，使分析結果更加準確。

[1] 國家環境保護局．空氣和廢氣監測分析方法（第四版）[M]．北京:中國環境科學出版社，2003．

[2] 於岳峰．離子色譜法測定降水中的陽離子[J]．干旱環境監測，2002，16（1）:15-49．

[3] 陳青川，牟世芬．離子色譜分析中的若干注意事項[J]．環境化學，1999，18（1）:195-196．

Determination of Positive Ion in Precipitation by Ion Chromatography

HUANGZhi-hu，MAJuan
（Nanning Environmental Monitoring Station， Nanning530012， China）

The positive ion in precipitation were determined by ion chromatography，The results showed the limits of identification of these positive ion were between 0．001～0．003 mg／L ．The recovery rate was between 96．0%～104．5% ．All the relative standard deviation were below 5%．This method was simple and rapid，and had good accuracy， precision and high sensitivity．The results were satisfactory．

ion chromatography;precipitation;positive ion

O657.7

A

1671-9905（2011）11-0049-02

2011-08-12