GH4169合金δ相的溶解行為及對變形機制的影響

王 巖，邵文柱，甄 良

(1. 中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 中南大學 航空航天學院，長沙 410083；3. 哈爾濱工業大學 材料科學與工程學院，哈爾濱 150001)

GH4169合金δ相的溶解行為及對變形機制的影響

王 巖1,2，邵文柱3，甄 良3

(1. 中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 中南大學 航空航天學院，長沙 410083；3. 哈爾濱工業大學 材料科學與工程學院，哈爾濱 150001)

采用光學顯微鏡(OM)、掃描電鏡(SEM)、電子背散射衍射(EBSD)技術和透射電鏡(TEM)研究GH4169合金中δ相在高溫變形條件下的演變規律，分析δ相的溶解過程及其動力學機制，探討δ相對GH4169合金高溫變形動態再結晶機制的影響。結果表明：隨變形溫度的升高或應變速率的降低δ相含量減少，動態再結晶晶粒尺雨和體積含量增大，δ相主要以彎曲、扭折和切斷等方式來協調塑性變形，并在界面能降低的驅動力下由針狀逐漸轉變為短針狀乃至球狀；在高溫變形條件下，δ相的溶解時間大大縮短，位錯、空位和曲率對δ相的溶解起到重要作用，這主要與其對溶質原子擴散行為的影響有關，變形過程中產生的大量高密度位借及空位為溶質原子提供了眾多高速率擴散通道，促進了δ相的溶解；δ相的存在改變了GH4169合金的動態再結晶機制，其動態再結晶機制主要有δ相誘發動態再結晶形核和非連續動態再結晶形核。

GH4169合金；δ相；溶解；動態再結晶機制

GH4169(Inconel 718)合金是以γ″(Ni3Nb)相為主要強化相的時效硬化型高溫合金。在達到一定溫度時，亞穩的 γ″相會轉變為正交有序結構的穩定相(δ相)。GH4169合金在650 ℃以下具有較高的強度和塑性、良好的耐腐蝕性、抗氧化性和疲勞性能以及斷裂韌性等，是目前航空航天領域中應用最為廣泛的高溫合金，主要用于制造渦輪盤、壓氣機盤、葉片和導向器等重要零件[1]。先進航空發動機的發展要求渦輪盤材料具有較高的抗拉強度和優越的抗低周疲勞性能。由GH4169合金制造的航空發動機渦輪盤在實際服役條件下極易產生應變控制的高溫低周疲勞損傷，從而嚴重影響部件的使用壽命。美國Allied-Signal公司提出了一種δ相時效處理變形工藝(DP工藝)[2]，該工藝的主要特點是在GH4169合金熱加工前進行δ相析出處理，利用δ相對隨后鍛造過程中鍛件的晶粒尺寸進行控制，從而獲得具有均勻細小晶粒的鍛坯。與傳統細晶鍛造工藝相比，利用DP工藝可以使GH4169合金獲得更高的強度和抗低周疲勞性能，從而提高渦輪盤等發動機部件的使用壽命[2]。

在DP工藝中，δ相的形貌、分布和含量對GH4169合金的最終服役性能有很大影響。研究表明，大小、數量和形狀適當的δ相對控制GH4169合金鍛件的晶粒尺寸，提高沖擊韌性是有利的[3]。同時，適量的 δ相對消除缺口敏感性也起到有益作用[4?5]；晶界上分布的顆粒狀δ相還能夠推遲裂紋的形成和擴展，從而提高蠕變斷裂壽命[6?7]。目前，雖然關于GH4169合金中δ相的靜態溶解行為已有一些詳細的研究報道[8?9]，但有關δ相在高溫變形過程中的溶解行為以及δ相對合金高溫變形行為及機制的影響的研究卻很少[10?12]。CAI等[8?9]依據擴散理論，從溶解度與曲率半徑關系的角度分析了GH4169合金中δ相的溶解過程。認為針狀δ相兩端的尖角處及δ相內存在缺陷的溝槽處由于具有較小的曲率半徑，其溶解度較高；為恢復界面處的濃度平衡，尖角處進一步溶解、溝槽進一步加深，最終δ相逐漸由長針狀溶解斷裂為短針狀，并進一步演化成球狀。YUAN和LIU[10]研究了δ相對GH4169合金高溫變形力學行為的影響，但對于δ相在變形過程中的演化特征并未進行相關研究。ZHANG等[12]研究了δ相在950 ℃、0.005 s?1變形條件下的溶解特征，認為在變形斷裂和溶解斷裂的共同作用下，針片狀 δ相逐漸轉化為球狀；但對于δ相在變形過程中的演化機理并未做深入探討，同時也沒有涉及到δ相對合金高溫變形機制影響的研究及分析。在此，本文作者將研究GH4169合金中δ相在高溫變形過程中的溶解規律，分析其溶解過程及動力學機制，并探討 δ相對GH4169合金高溫變形機制的影響。

1 實驗

試驗材料為國產鍛造態GH4169合金。其化學成分如下(質量分數，%)：Cr，18.09；Fe，17.69；Nb+Ta，5.43；Mo，3.07；Ti，0.97；Al，0.46；Co，0.18；Si，0.078；Mn，0.065；Cu，0.065；C，0.040；S，＜0.001；P，＜0.007；Ni余量。將鍛態GH4169合金首先進行固溶處理(1 100 ℃，30 min，水冷)，然后進行δ相時效處理(900 ℃，20 h，水冷)。δ相時效處理后的試樣(以下稱為δ相時效態 GH4169合金)進行高溫壓縮試驗。試驗在Gleeble?1500D熱模擬試驗機上進行，試樣尺寸為直徑8 mm×12 mm。試驗時采用油劑石墨做為潤滑劑，試驗溫度為 950~1 100 ℃，應變速率為10?3~1 s?1，應變量范圍為3%~50%。變形結束后對試樣立即進行水冷以保留高溫變形組織。

上述試樣經線切割、機械研磨及拋光后，分別在Zeiss金相顯微鏡(OM)和 S?570型掃描電子顯微鏡(SEM)上進行觀察和分析。金相電解腐蝕液為80%HCl+13%HF+7%HNO3(體積分數)，操作電壓為3 V；SEM操作電壓為20 kV。利用電子背散射衍射儀(Electron backscattered diffraction，EBSD)對高溫壓縮變形試樣做進一步分析。利用線切割沿試樣中心線徑向截取厚度為1.5 mm的EBSD試樣，經機械研磨及電解拋光后，在帶有HKL Channel?5型EBSD 附件的JEOL733 型電子探針下進行分析，操作電壓為20 kV，步長為1.5 μm。EBSD電解拋光液為20%H2SO4+80%CH3CH2OH(體積分數)，操作電壓為 25~30 V。在Philips?TECNAI20型透射電子顯微鏡(TEM)下對高溫壓縮變形試樣中的析出相及亞結構等進行觀察及分析，操作電壓為200 kV。將尺寸磨至小于50 μm的薄片試樣在NTP?3雙噴電解減薄儀上進行減薄，減薄液為10%HClO4+90%CH3OH(體積分數)。電解液用液氮冷卻至?15 ℃，操作電流為6~7 mA。

2 結果與分析

2.1 δ相時效態GH4169合金的顯微組織

圖1所示為δ相時效態GH4169合金的顯微組織。由圖1可見，經δ相時效處理后，在晶內和晶界上有大量針狀δ相出現(見圖1(a))，經測量奧氏體平均晶粒尺寸約為180 μm。分析可知，由于900 ℃是δ相形核方式發生轉變的臨界溫度，因此其形核位置可能發生在晶界和孿晶界上，造成非均勻析出；也可能發生在晶內的 γ″相上，γ″相經粗化并相互連接后進而形成針狀 δ相(見圖 1(b))。定量金相分析結果顯示，該合金中δ相的體積含量約為10.9%。

圖1 δ相時效態GH4169合金的金相組織Fig.1 Optical microstructures of δ-processed GH4169 alloy

2.2 變形條件對δ相時效態GH4169合金顯微組織的影響

圖2所示為在應變量為0.5時、不同變形條件下δ相時效態GH4169合金的金相組織。由圖2可見，合金在不同變形條件下均發生了明顯的動態再結晶，且隨著變形溫度的升高或應變速率的降低，動態再結晶晶粒尺寸和體積含量增大。由圖2還可以看出，雖然950 ℃尚未達到 δ相的溶解溫度[9]，但由于變形的作用加之應變速率較低(500 s)，此時合金中的δ相已基本溶解為球狀且含量較低(見圖2(a))，這說明形變對δ相的溶解產生了促進作用。同時，不同變形條件下的δ相均以球狀為主；且隨著變形溫度的升高或應變速率的降低，δ相的含量逐漸減小，不足以對晶粒尺寸的長大起到抑制作用，因此合金的晶粒明顯長大(見圖2)。

2.3 δ相在高溫變形過程中的演化特征

圖3所示為δ相時效態GH4169合金在變形條件為1 000 ℃、10?3s?1，不同應變量下高溫壓縮時的金相組織照片。由圖3可見，當應變量為0.03(t=30 s)時，δ相的尺寸和數量有明顯變化，大部分δ相由初始的貫穿晶粒的長針狀轉變為短針狀(見圖3(a))，但基本保持與變形前相似的連續和平直的狀態(見圖 3(b))；當應變量增加到0.1(t=100 s)時，δ相的溶解速度加快，有相當數量的δ相已經發生溶解(見圖3(c))；同時，δ相不再保持平直，部分δ相發生了彎曲，且溶斷成為長短不一的小段，變得斷續而不連貫(見圖 3(d))；當應變量增加到0.3(t=5 min)時，δ相進一步溶解，短針狀δ相基本分布在晶界周圍(見圖3(e))；同時，δ相的彎曲更加明顯，且晶內有大量球狀δ相出現(見圖3(f))，其球化的驅動力主要來源于δ相與基體間界面面積的減小，即體系界面能的降低；當應變量為0.5(t=500 s)時，δ相的數量已經很少(見圖3(g))，且主要以球狀彌散分布于基體中(見圖3(h))。

定量分析結果表明，δ相在1 000 ℃變形條件下發生了持續溶解，合金在形變5 min時，δ相的溶解量已達到64.8%，且僅用不到10 min的時間就基本完成了溶解過程。這說明高溫變形顯著促進了GH4169合金中δ相的溶解過程，縮短了相變完成的時間。

圖4所示為δ相時效態GH4169合金在變形條件為1 000 ℃、10?3s?1不同應變量下δ相的能譜分析結果。由圖4可見，隨著變形的進行，δ相在形貌特征發生明顯改變的同時，其各元素的相對含量也發生了明顯的變化。其中，作為 δ相，主要組成元素的 Ni和Nb的含量均有所降低，尤其是Nb的降低幅度較大，這說明 δ相在高溫變形條件下的溶解過程中，其 Nb原子的擴散速度要大于Ni原子的擴散速度。

2.4 δ相時效態GH4169合金的高溫變形機制

圖5所示為δ相時效態GH4169合金在變形溫度為1 000 ℃、應變速率為10?3s?1、名義應變為50%條件下高溫壓縮變形的真應力—真應變曲線。由圖5可見，在該變形條件下，隨著應變的增加，流變應力迅速增加直至達到一峰值；隨后，流變應力隨應變量的增加，呈現降低趨勢并最終達到一相對穩定的值。對于上述現象普遍認為是變形過程中應變硬化和動態軟化共同作用的結果。從典型的單峰應力—應變曲線形狀可以斷定GH4169合金在高溫變形過程中的主要軟化機制為動態再結晶，這也符合低層錯能面心立方奧氏體合金及大多數鎳基高溫合金高溫變形的一般規律[13?14]。根據圖5可估算出δ相時效態GH4169合金在該變形條件下發生動態再結晶的臨界應變約為0.02~0.03。

圖2 在不同變形條件下δ相時效態GH4169合金的金相組織(ε=0.5)Fig.2 Optical microstructures of δ-processed GH4169 alloy deformed to nominal strain of 0.5 in different deformation conditions: (a) 950 ℃,10?3 s?1; (b) 1 000 ℃, 10?3 s?1; (c) 1 050 ℃,10?3 s?1; (d) 1 100 ℃, 10?3 s?1; (e) 1 100 ℃,10?2 s?1; (f) 1 100 ℃, 10?1 s?1; (g) 1 100 ℃,1 s?1

圖3 在1 000 ℃、10?3 s?1不同應變量下δ相時效態GH4169合金的金相組織Fig.3 Optical microstructures of δ-processed GH4169 alloy deformed to different strains at 1 000 ℃ and 10?3 s?1: (a), (b) ε=0.03;(c), (d) ε=0.1; (e), (f) ε=0.3; (g), (h) ε=0.5

雖然從真應力—真應變曲線(見圖 5)以及組織觀察結果(見圖 3(g)、(h))均可斷定 δ相時效態 GH4169合金在變形條件為1 000 ℃、10?3s?1時發生了動態再結晶。但在應變量達到0.3之前，從金相顯微鏡下并沒有明顯觀察到在原始晶界附近或晶內存在動態再結晶的跡象(見圖 3)，這與之前對于固溶態或退火態GH4169合金動態再結晶機制的研究結果[15?18]存在很大差異。據上述試驗結果分析可知，對 δ相時效態GH4169合金來說，應力—應變曲線上的應力峰值并非單純代表動態再結晶軟化與加工硬化的平衡點。由于合金在高溫變形過程中會發生δ相溶解這一動態相變過程，動態相變快速進行所釋放的形變儲能也會抵消加工硬化帶來的形變儲能的累積，從而使流變應力達到峰值隨后降低。

利用EBSD對δ相時效態GH4169合金在上述變形條件下的動態再結晶機制做進一步分析。圖 6(a)和(b)所示分別為合金在 1 000 ℃、10?3s?1不同應變量下的取向圖(OIM)。其中粗的黑色線和細的灰色線分別代表大角晶界(＞15?)和小角晶界(＜15?)，在晶界或晶內分布的黑色閉合區可視為δ相。由于電解拋光造成部分大尺寸δ相剝落，因此，OIM所顯示的δ相含量要低于相應的金相觀察結果。由圖 6(a)可以看出，當應變量為0.3時，在晶界附近有大量亞晶存在，這說明晶界附近已具備發生動態再結晶的條件；而晶內也存在一定數量的亞晶，且δ相周圍往往分布有亞晶，說明δ相對合金的動態再結晶形核也起到了一定的作用。當應變量為0.5時，亞晶含量明顯減少，且主要分布在晶界周圍；動態再結晶晶粒占據主導，再結晶晶粒明顯長大(見圖 6(b))。圖 6(c)和(d)所示為應變量為0.3時的TEM照片及δ相的衍射斑點。由圖6(c)和(d)可以看出，此時在δ相周圍已形成了處于發展中的由位錯墻構成的亞結構。因此，在變形條件為 1 000℃、10?3s?1時，δ相誘發動態再結晶形核可以做為 δ相時效態GH4169合金的動態再結晶機制之一。

圖4 在1 000 ℃、10?3 s?1不同應變量下δ相時效態 GH4169合金中δ相的能譜分析結果Fig.4 Energy spectrum analysis results of δ phases in δ-processed GH4169 alloy deformed to different strains at 1 000 ℃ and 10?3 s?1

圖5 在1 000 ℃、10?3 s?1下 δ相時效態GH4169合金的高溫壓縮真應力—真應變曲線Fig.5 True stress—strain curve of δ-processed sample deformed at 1 000 ℃ and 10?3 s?1

3 討論

δ相在1 000 ℃高溫變形過程中的動態溶解演化特征(見圖3)與MA等[19]對Ti600合金中片層狀α相在熱變形過程中的演化特征的研究結果相似，可以用圖7來表示。其基本過程可描述為：具有針狀 δ相的GH4169合金在壓縮變形的作用下，原始晶粒逐漸沿與壓縮軸垂直的方向拉長，晶內和沿晶的針狀δ相由于承受變形而逐漸發生彎曲甚至扭折；當應變量繼續增大時，部分δ相通過剛性旋轉到與壓縮軸垂直的方向；最終，在溫度和表面張力驅動力作用下，δ相完成了向球狀的轉變及溶解過程。分析可知，δ相在動態溶解過程中的形貌演化特征主要與δ相與基體之間的協調變形有關。由于在GH4169合金中，δ相相對而言是硬相而基體為軟相，所以變形主要集中在基體上；隨著應變量的增大，由于機械性能的差異，兩者的變形不能繼續保持協調狀態，因此，δ相主要以彎曲、扭折和切斷等變形方式來協調強烈的塑性變形，同時在界面能降低的驅動力下δ相發生進一步溶解。需要指出的是，δ相在變形過程中的溶解并非如圖 7所示是均勻進行的，在變形初期就可能有球狀δ相出現，只是相對含量較少而已。

圖6 在不同應變量下δ相時效態GH4169合金的OIM圖及TEM像(1 000 ℃, 10?3 s?1)Fig.6 OIM maps and TEM images of δ-processed GH4169 alloy deformed to different strains (1 000 ℃, 10?3 s?1): (a) OIM map at strain of 0.3; (b) OIM map at strain of 0.5; (c) TEM micrograph showing substructures around needle-shaped delta phase (ε=0.3); (d)Magnified (TEM) micrograph showing dislocation walls in region A of Fig.6(c) (ε=0.3)

δ相的靜態溶解過程基本依賴于擴散過程(長程擴散或界面擴散)，因此需要的時間比較長，動力學表現較為緩慢[8?9]。而形變使δ相的溶解時間大大縮短，這主要與溶質原子的擴散行為密切相關。據報道[20]，位錯和空位對析出相的溶解也可以起到一定的作用。在高溫變形條件下，由于大量高密度位錯及空位等缺陷在變形過程中產生，為溶質原子的擴散提供了眾多高速率擴散通道。同時，應變的不均勻性使部分δ相發生溶斷或扭折，導致具有小曲率半徑的δ相界面增多。根據吉布斯?湯姆森方程，小曲率半徑附近的溶質平衡濃度要高于大曲率半徑附近的溶質平衡濃度，因此加速了δ相溶解過程的進行。另外，由于δ相與基體之間為非共格關系[21]，而非共格界面是空位產生的有效根源，因此，應力場誘使在界面處產生的空位游離正在溶解的δ相，使組成δ相的溶質原子流向基體。以上這些原因歸根結底是由于形變促進了溶質原子的擴散過程。SELLARS等[22]認為，變形過程中位錯、空位對珠光體球化速率產生促進作用的主要原因在于形變作用下相應的原子擴散系數D的增大。因此可以推斷，高溫變形同樣使GH4169合金中的原子擴散系數增大，而由于宏觀的擴散距離正比于 Dt，原子在溶解過程中的擴散距離是一定的，因而δ相完成溶解所需的時間縮短。

δ相在GH4169合金高溫變形過程中發生持續溶解，對其動態再結晶行為產生了很大影響(見圖 3)，δ相誘發動態再結晶形核成為其動態再結晶機制之一(見圖6)。HUMPHREYS等[23]認為，由于基體的儲能太低，無法使核心長大，因此，由顆粒誘發形核所形成的再結晶晶粒很可能是通過連續的點陣旋轉形成的。顆粒誘發形核發生的臨界顆粒直徑dc可以簡化表示為

式中：K1為常數；T為變形溫度；Z為Zener?Hollomon參數。由式(1)可知，顆粒誘發形核發生的臨界顆粒直徑(dc)與 Zener? Hollomon(Z)參數和變形溫度(T)有關，較高的 Z值和適中的 T值有利于臨界顆粒直徑的減小，使顆粒誘發形核現象易于發生。但對于δ相時效態GH4169合金來說，δ相的尺寸大小也同樣隨著 Z和T值的變化而變化，因此，δ相誘發動態再結晶形核現象能否發生主要取決于一定Z和T值條件下的臨界顆粒直徑以及δ相的溶解速度。同時，以晶界弓出形核為主的非連續動態再結晶也會在 δ相時效態GH4169合金中發生(見圖6(a))，由于δ相沿晶界析出對晶界遷移起到了很大的抑制作用，因此，非連續動態再結晶的發生同樣與δ相在一定變形條件下的溶解行為密切相關。

圖7 δ相在高溫變形過程中的演化示意圖Fig.7 Schematic diagrams showing evolutional features of δ phases during hot deformation

4 結論

1) 隨著變形溫度的升高或應變速率的降低，δ相時效態GH4169合金中δ相的含量逐漸減小，合金動態再結晶晶粒尺寸和體積含量逐漸增大。

2) 在高溫變形過程中，δ相的基本形貌演化特征為由長針狀溶解成為短針狀乃至球狀，針狀δ相會發生彎曲、扭折和切斷等以協調塑性變形。

3) 形變對溶質原子的擴散過程起到促進作用，使δ相的溶解時間大大縮短；位錯、空位和曲率在高溫變形條件下δ相的溶解過程中起到重要作用。

4) δ相時效態GH4169合金高溫變形的動態再結晶機制主要有δ相誘發動態再結晶形核和非連續動態再結晶形核，具體的形核控制機制與一定變形條件下δ相的溶解行為有關。

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Dissolution behavior of δ phase and its effects on deformation mechanism of GH4169 alloy

WANG Yan1,2, SHAO Wen-zhu3, ZHEN Liang3
(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China;2. School of Aeronautics and Astronautics, Central South University, Changsha 410083, China;3. School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, China)

The evolution of δ phase during hot deformation of GH4169 alloy was investigated by optical microscopy(OM), electron backscattering diffractometry (EBSD), scanning and transmitting electron microscopy. The dissolution processes of δ phase and dynamic mechanisms were analyzed. The effect of δ phase on the mechanism of dynamic recrystallization (DRX) was discussed. The results show that, with increasing deformation temperature and decreasing strain rate, the content of δ phase decreases, but the grain size and volume fraction for dynamic recrystallization increase.The plastic deformation is mainly accommodated by bending, kinking and shearing of δ phase. Under the drive force of reduced interface energy, δ phase is transformed from needle to short needle and even sphere. The accelerated dissolution of δ phase can be attributed to the effect of dislocation, vacancy and curvature, which is concerned with the diffusion behavior of solute atoms. A larger amount of high-speed channels for the diffusion of solute atoms form due to the existence of massive defects, such as high density dislocations and vacancies, promoting the dissolution of δ phase. The main nucleation mechanisms of DRX are changed to be δ phase stimulated nucleation and discontinuous nucleation due to δ phase.

GH4169 alloy; δ phase; dissolution; dynamic recrystallization mechanism

TG146.1

A

1004-0609(2011)02-0341-09

中南大學博士后基金資助項目

2010-06-29；

2010-08-25

王 巖，博士；電話：0731-88877495；E-mail：wangyanhit@yahoo.cn

(編輯 龍懷中)