熱變形溫度對7085鋁合金組織和性能的影響

陳學海, 陳康華, 梁 信, 陳送義, 彭國勝

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

熱變形溫度對7085鋁合金組織和性能的影響

陳學海, 陳康華, 梁 信, 陳送義, 彭國勝

(中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

對7085鋁合金進行溫度范圍為350～450 ℃的恒應變速率熱壓縮實驗，模擬其工業等溫鍛造過程。采用金相顯微鏡、 掃描電鏡、力學性能測試、剝落腐蝕測試以及應力腐蝕開裂(SCC)測試技術研究熱變形溫度對7085鋁合金鍛件的顯微組織、力學性能、剝落腐蝕性能以及應力腐蝕性能影響。研究結果表明：在350和400 ℃下變形的合金在熱壓縮與壓縮后緩冷過程中未發生再結晶，而在420和450 ℃下變形的合金再結晶跡象明顯；7085變形態合金經固溶與時效處理后，合金時效態的再結晶程度以及平均晶粒尺寸隨變形溫度的升高而增大；7085合金時效態的室溫強度隨變形溫度升高而減小，塑性降低不顯著；不同溫度變形的7085合金的斷裂模式均為韌性斷裂；隨著變形溫度的升高，7085合金T6態的抗剝落腐蝕與抗應力腐蝕性能降低。

7085鋁合金；熱變形溫度；顯微組織；力學性能；剝落腐蝕；應力腐蝕

新一代飛機構件大型化的發展趨勢，提高超大厚度鋁合金鍛件的需求[1?4]。美國ALCOA鍛造產業公司2003年開發的7085鋁合金，相比傳統的7××××系高強鋁合金，具有淬透性好的顯著特點，更適用于新一代飛機大厚度結構件。目前，已用于A380大型客機的機翼大梁和翼肋，成為新一代飛機中質量最大的鋁合金主承力結構件[5?6]。

等溫鍛造工藝是一種可以低成本獲得內部組織細密均勻、缺陷少、加工余量小、形狀復雜、性能優良的零件熱加工工藝[7?9]，其中鍛造溫度是該熱變形工藝的重要參數之一。目前，人們就鍛造溫度對7××××系合金的熱變形影響進行了大量模擬研究：寇琳嬡等[10]研究了7150合金在不同溫度下的熱變形流變應力行為及顯微組織演化規律，研究結果表明：7150 鋁合金在高溫壓縮變形時的流變應力隨變形溫度的升高而減小。在較低的應變速率下，當變形溫度為450 ℃時,7150 鋁合金的主要軟化機制為動態再結晶；當變形溫度低于450 ℃時，合金的主要軟化機制為動態回復。蔡一鳴等[11]研究了7039合金在變形溫度為300～500 ℃的流變變形行為。LIN等[12]對Al-Zn-Mg-Cu-Cr 鋁合金的研究表明：高溫變形有利于合金動態再結晶的發生。然而，到目前為止，關于熱變形溫度對7085合金變形態及時效態的組織和性能影響未見報道。因此，本文作者以7085鋁合金為研究對象,通過在不同熱變形溫度下進行等溫壓縮試驗，模擬工業中不同鍛造溫度條件下的等溫鍛造，研究鍛造溫度對7085合金的顯微組織、力學性能、抗剝落腐蝕性能以及抗應力腐蝕性能的影響，以期為7085的相關研究提供理論和實驗參考。

1 實驗

以高純Al(99.997%)、工業純Zn (99.9%)、工業純Mg (99.9%)和Al-49.5%Cu、Al-4.55%Zr中間合金為原料制備7085鋁合金,合金名義化學成分(質量分數，%)為：Zn 7.5，Mg 1.5，Cu 1.6，Zr 0.12，Al余量。合金在電阻爐中進行熔煉，經過C2Cl6精煉，澆入預熱鐵模中。鑄錠經過(450 ℃，24 h)成分均勻化后開坯處理，機加工去除頭尾和表皮后成d 65 mm × 60 mm的圓柱試樣。等溫壓縮試驗在5 000 kN液壓機上進行,試樣與模具接觸面涂抹潤滑劑(75%石墨+20%機油+5%硝酸三甲苯脂)以減小試樣與高溫合金模具的摩擦。試樣采用自行研制的電阻爐(保溫時，溫度波動范圍為?2～ 0 ℃)進行加熱，由室溫經1 h加熱到變形溫度，并保溫1 h后再進行等溫壓縮。試樣沿圓柱高度方向進行等溫壓縮，變形溫度為350、400、420和450 ℃，變形度為85%，恒應變速率為0.1 s?1。壓縮后，試樣空冷至室溫。合金的固溶處理和時效制度為：由室溫經1 h升溫至470 ℃，在470 ℃保溫1 h后水淬，再進行120 ℃，24 h峰時效處理。

變形態試樣采用Keller腐蝕試劑(1 mL HF+1.5 mL HCl+2.5 mL HNO3+95 mL H2O)腐蝕，時效態試樣采用Graff Sargent腐蝕試劑(1 mL HF+16 mL HNO3+ 3 g CrO3+83 mL H2O)以觀察亞晶[13]；腐蝕后的試樣在PME3?313uN型金相顯微鏡上觀察組織，觀察部位為法線與壓縮軸垂直的縱截面。

沿試樣鍛造面的徑向取室溫拉伸試樣和應力腐蝕試樣，室溫拉伸試樣規格如圖1所示。拉伸實驗在Instron3369力學試驗機上進行，斷口形貌觀察在X?650型掃描電鏡上進行。

圖1 拉伸試樣尺寸規格Fig.1 Schematic diagram of tensile sample (mm)

剝落腐蝕實驗參照HB5455-90標準進行，腐蝕介質成分為4 mol/L NaCl+0.4 mol/L KNO3+0.1 mol/L HNO3的標準剝落腐蝕溶液，實驗溫度為(25±1) ℃，腐蝕介質體積與腐蝕面的面積之比為25 mL/cm2。試樣在溶液中48 h后取出，根據標準判斷合金浸泡的剝蝕情況。評級代號如下：N表示沒有發生明顯腐蝕；P表示點蝕；EA、EB、EC、ED分別代表剝落腐蝕逐漸加重。

應力腐蝕試驗參照高強度合金雙懸臂試樣應力腐蝕試驗方法(GB/T 12445.1—1990)進行。雙懸臂試樣用螺釘加載預裂，置于恒溫箱中，溶液溫度控制在(35±1) ℃范圍內,試驗介質為3.5%NaCl水溶液，用讀數顯微鏡跟蹤測量并記錄兩表面裂紋擴展時的長度和相應的時間,測量裂紋擴展長度的面和組織觀察面相同。由各測量時間的平均裂紋長度a(m)，根據下式計算相應的應力強度因子KI(MPa·m1/2)：

式中：L為加載位移，m；E為彈性模量，MPa；h為試樣的半高度，m。最后求得da/dt(應力腐蝕開裂擴展速率)—KI(應力強度因子)曲線。

2 結果與分析

2.1 合金的金相組織

2.1.1 合金的變形態組織

在不同溫度下變形的合金變形態金相組織如圖2所示。在350和400 ℃變形后空冷的合金試樣呈現黑色和灰色交替的板條狀區域，這些區域邊界是合金經鍛壓變形后壓扁的原始晶粒晶界，未發現再結晶的跡象(見圖2(a)和(b))。而在420和450 ℃變形后空冷試樣的原始晶粒晶界處出現細小的新晶粒，表現出較為明顯的再結晶跡象(見圖2(c)和(d))。

2.1.2 合金的時效態組織

圖3所示為時效態7085合金試樣經Graff Sargent試劑腐蝕后的金相組織。Graff Sargent腐蝕劑不僅能腐蝕晶界，而且能腐蝕亞晶界。時效態7000系的合金經Graff Sargent 試劑腐蝕后，在較低倍數的顯微鏡下觀察，合金中非再結晶區域由于含有大量細小亞晶組織而呈黑色，而再結晶區域由于亞晶合并長大使該區域亞晶界減少而呈亮白色。在較高倍數的顯微鏡下觀察，可觀察到非再結晶區域為大量的細小亞晶，再結晶區域為粗大條形的晶粒[14?15]。由合金的時效態組織可以看出，350和400 ℃變形的時效態合金內部保留了大量細小的亞晶組織，并且保持明顯的纖維狀組織，呈典型的未再結晶組織(見圖3(a)和(b))；420和450 ℃變形的時效態合金的亞晶已經長大，部分亞晶已經合并成為條形的粗大晶粒，呈部分再結晶組織(見圖3(c)和(d))。總的來說，隨著合金的變形溫度升高,合金T6態的再結晶程度和平均晶粒尺寸增大。

2.2 合金力學性能

在不同溫度下變形的合金T6態力學性能如表1所列。由表1可知，合金強度(抗拉強度和屈服強度)和塑性都隨著變形溫度升高而降低，但塑性降低不顯著：經350 ℃變形合金T6態的抗拉強度為587.6 MPa，屈服強度為549.6 MPa，伸長率達到16.7 %。經400 ℃變形時效態合金相對于經350℃變形時效合金的抗拉強度和屈服強度分別降低了10.5 MPa和8.1 MPa，伸長率降低了0.8%。相對于經400℃變形合金的T6態的抗拉強度和屈服強度，經420 ℃變形合金的抗拉強度和屈服強度分別降低了7.0和5.2 MPa，而伸長率僅降低了0.4%。對450 ℃變形的合金，時效態的抗拉強度和屈服強度相對于420 ℃變形合金的降低顯著，分別降低了18.7和28.5 MPa，但伸長率降低了0.5%。綜上所述，合金時效態的抗拉強度和屈服強度隨變形溫度升高而降低，伸長率的降低程度較小。

圖2 經不同溫度變形合金空冷后的顯微組織Fig.2 Microstructures of alloy deformed at different temperatures and air cooled: (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

圖3 經不同溫度變形后合金時效態的顯微相組織Fig.3 Microstructures of aged alloy deformed at different temperatures: (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

表1 經不同溫度變形后合金時效態的拉伸性能Table 1 Tensile properties of aged alloy deformed at different temperatures

圖4所示為合金斷口的SEM像。 從圖4可看出，合金的斷口均以韌窩為主，具有明顯的延性斷裂特征。圖4(a)所示合金斷口的韌窩呈細小而致密的特征，顯示合金具有較好的塑性；圖4(b)所示的斷口上韌窩稍有增大；圖4(c)和4(d)中斷口部分韌窩尺寸進一步增大，降低了合金的塑性。總體來說，圖4中的斷口特征與表1所示的伸長率變化相符。

2.3 剝落腐蝕性能

經不同溫度變形時效態合金在剝落腐蝕溶液浸泡48 h 后，清洗腐蝕產物后橫截面的OM像如圖5 所示。圖5(a)中的合金，部分表層金屬已經剝落，腐蝕侵入金屬的內層；圖5(b)中的合金腐蝕層大多脫離合金，金屬腐蝕深度較大；圖5(c)和(d)中合金的表層金屬脫離基體情況嚴重，腐蝕深入金屬內部，但經450 ℃變形合金的腐蝕更深，腐蝕后形成了更深更大的腐蝕坑。因此，經350、400、420和450 ℃變形合金T6態剝落腐蝕等級分別為EB、EC、EC+和ED。

2.4 應力腐蝕性能

圖4 經不同溫度變形合金斷口的形貌Fig.4 Fractural morphologies of alloy deformed at different temperatures: (a) 350 ℃; (b) 400 ℃; (c) 420 ℃; (d) 450 ℃

圖5 經不同溫度變形時效態合金在EXCO溶液中浸泡48 h后橫斷面的OM像Fig.5 OM images of cross-section of aged alloys deformed at different temperatures after immersed in EXCO solution for 48 h: (a) 350 ℃；(b) 400 ℃；(c) 420 ℃；(d) 450 ℃

圖6 經不同溫度變形合金T6態的抗應力腐蝕性能Fig.6 Anti-stress corrosion cracking properties of peak aged 7085 alloy deformed at different temperatures

圖6所示為經不同溫度變形7085鋁合金T6態的應力腐蝕開裂擴展速率(v)與應力強度因子(KⅠ)關系。由圖6可知，在420和450 ℃下變形合金的應力腐蝕裂紋擴展速率很高，應力腐蝕開裂界限應力強度因子(KⅠSCC)分別為5.25和4.76 MPa·m1/2，而在350和400℃下變形合金的應力腐蝕裂紋擴展速率大大降低，KⅠSCC分別為7.60和 5.78 MPa·m1/2。

3 討論

7085鋁合在金在等溫變形時，其所承受的機械功一部分變為熱能而消失，另一部分能量主要以位錯等缺陷的形式保留在基體中而成為形變儲能。合金形變組織將通過回復、再結晶和晶粒長大的過程消耗剩余的形變儲能，以恢復穩定狀態。當變形溫度升高時，熱激活作用增強，亞晶界的可動性增強，亞晶長大加劇，高溫變形合金顯微組織的演化將先于低溫變形時完成，導致高溫變形的亞晶優先達到臨界再結晶尺寸成為再結晶核[16]。所以，經420和450 ℃變形后空冷的合金出現明顯的再結晶跡象(見圖2(a)和(b))，而350℃和400 ℃變形的合金未發現再結晶跡象(見圖2(c)和(d))。另外，隨著變形溫度升高，晶界的可動性增強，促進了合金在變形階段的晶粒長大及再結晶作用[16]。因此，合金經相同的固溶和時效后，變形溫度越高，合金時效態的再結晶程度和平均晶粒尺寸越大(見圖3)。

在常溫下，合金的強度和塑性與合金的晶粒大小有關：晶粒越細，強度和塑性也越高。因為細晶粒在受到外力時，變形可分散在更多的晶粒內進行，使變形更均勻，減小了合金的應力集中。另外，晶粒越細，晶界面積越大，晶界越曲折，越不利于裂紋的擴展，提高了合金的塑性。因此，合金的晶粒越細，合金的強度和塑性也越高。7085合金在350～450 ℃變形、經相同的固溶和時效處理后，合金的平均晶粒尺寸隨變形溫度的升高而增大,從而導致合金時效態的強度和塑性均隨變形溫度升高而降低。

鋁合金應力腐蝕開裂是拉應力和腐蝕環境共同作用的結果。應力腐蝕有沿晶界析出相優先進行的傾向，通常為低應力沿晶界脆斷。剝落腐蝕本質是晶界上優先發生腐蝕，產生體積大于所消耗的金屬體積的不溶性腐蝕產物，產生“楔入效應”，引起分層剝落。晶界上連續分布的析出相為抗剝落腐蝕與抗應力腐蝕提供連續的陽極腐蝕通路，降低合金的抗剝落腐蝕與應力腐蝕性能[17]。相比大角度晶界和再結晶晶粒晶界，亞晶界的能量較低，亞晶界與晶內的電位差小，時效析出相在亞晶界上的富集程度遠低于大角度的再結晶晶界，不易形成連續的晶界析出相，有利于合金抗剝落腐蝕和抗應力腐蝕的提高[18?19]。對亞晶尺寸而言，尺寸越大的亞晶與鄰近亞晶的取向差也越大(晶界角度大)[20?22]；晶界角度越大，越易富集時效析出相而形成連續晶界析出相，從而合金再結晶程度越大，抗剝落腐蝕與抗應力腐蝕性能越差。另外，合金時效態的平均晶粒尺寸越大，合金的抗剝落腐蝕與抗應力腐蝕性能越低[23]。因此，由于7085合金時效態的再結晶程度以及平均晶粒尺寸隨變形溫度升高而增大，導致時效態的抗剝落腐蝕與抗應力腐蝕性能隨變形溫度的升高而降低。

4 結論

1) 7085合金在350～450 ℃范圍進行等溫壓縮實驗，當變形溫度為350 ℃和400 ℃時，變形態組織未觀察到再結晶現象；變形溫度為420 ℃和450 ℃時，變形態組織可觀察到明顯的再結晶。

2) 7085變形態合金經固溶與時效處理后，7085合金的再結晶程度以及平均晶粒尺寸隨變形溫度的升高而增大。

3) 時效后的合金強度隨變形溫度的升高而降低，但塑性變化不顯著；合金的斷裂模式均為韌性斷裂。

4) 隨著變形溫度的升高，峰時效態7085合金抗剝落腐蝕性能與抗應力腐蝕性能降低：經350 ℃變形合金的剝蝕等級為EB，KⅠSCC為7. 60 MPa·m1/2；經400 ℃變形合金的剝蝕等級為EC，KⅠSCC為5.78 MPa·m1/2；經420 ℃變形合金的剝蝕等級為EC+，KⅠSCC為5.25 MPa·m1/2；經450 ℃變形合金的剝蝕等級為ED，KⅠSCC為4.76 MPa·m1/2。

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(編輯 陳衛萍)

Effects of hot deformation temperature on microstructure and properties of 7085 aluminum alloy

CHEN Xue-hai, CHEN Kang-hua, LIANG Xin, CHEN Song-yi, PENG Guo-sheng
(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

The isothermal hot compression tests of 7085 aluminum alloy were carried out at a constant strain rate and temperatures from 350 to 450 ℃ to simulate the isothermal forging process. The effects of hot deformation temperature on microstructure, mechanical properties , exfoliation corrosion property and stress corrosion property of 7085 alloy were investigated by optical microscope, scanning electron microscope, mechanical property testing, exfoliation corrosion and stress corrosion cracking testing. The results show that the recrystallization during the isothermal hot compression process and subsequent slow cooling is not activated when the alloy is deformed at 350 and 400 ℃, respectively. However, the recrystallization happens obviously when the alloy is deformed at 420 and 450 ℃, respectively. After solution treatment and aging treatment, the recrystallization and mean grain size of the alloy increase with raising hot deformation temperature. With the increase of deformation temperature, the strength of aged 7085 alloy at room temperature decreases, but the elongation decreases a little. The fracture models of all aged alloys deformed at different temperatures are ductile fracture. The exfoliation corrosion resistance and anti-stress corrosion cracking properties of peak-aged 7085 alloys decrease with the increase of deformation temperature.

7085 alloy; hot deformation temperature; microstructure; mechanical properties; exfoliation corrosion; stress corrosion

TG l46.2

A

1004-0609(2011)01-0088-07

國家重點基礎研究計劃資助項目(2010CB731701)；國家自然科學基金委員會創新研究群體科學基金資助項目(50721003)

2010-03-15；

2010-06-21

陳康華，研究員，博士；電話：0731-88830714；E-mail: khchen@mail.csu.edu.cn