二氯甲烷與硅醚分離操作規程

(浙江誠信醫化設備有限公司，浙江臺州 318012)

1 工藝流程概況

原料液組成為二氯甲烷65%(質量百分數)，硅醚含量35%，其中含0.2%的水。回收指標二氯甲烷含量≥99%且水分≤0.1%，硅醚含量≥98%且水分≤0.1%，處理能力500 kg/h。通過U形再沸器加熱，汽化液相組分，采用不銹鋼CY700波紋填料進行分離，得到的輕組分從塔頂流出，重組分從塔釜采出。

此系統采用間歇蒸餾，3 000 L臥式U形蒸餾塔釜，其換熱面積為15 m2，在塔釜上方安置，塔徑為500 mm，塔填料高度為12 m，采用不銹鋼絲網波紋填料CY700，內部采用排管式分布器。塔頂冷凝器采用二級冷凝，外回流形式，冷凝器為40 m2列管式換熱器外加15 m2螺旋板式換熱器。一級冷凝采用冷卻水冷凝，二級冷卻器采用0℃冰水冷卻。再進入50 L氣液分離器后，一路回流至塔頂，另一路采出至10 m2螺旋板換熱器冷卻后至1 000 L接收罐。

2 工藝操作規程

①首先對整個系統流程安裝工藝管線檢查，檢查是否符合流程設計，其次檢查下塔頂塔釜溫度計是否符合本工況要求，再次數顯溫度計精度是否精確到小數點后一位，這樣操作便于控制溫度。檢查轉子流量計要考慮全回流時的量程。檢查塔釜溫度計有沒有插到規定液面以下，要考慮快蒸完時候的液面，如果溫度計在液面上，會出現溫度波動較大的情況。因為本產品對水含量要求較高，所以試壓后要將系統內水排放掉，進料口流量計的旁路處，閥門打開，使水放盡。回流流量計處的取樣口閥門打開，使水放盡。1 000 L二氯甲烷接收罐底閥打開，使水放盡。

②塔釜進料前檢查塔釜底閥是否關閉。將需處理的原料輸入2 800 L。可通過塔分布器進入釜內。

③開車前檢查氣液分離器放空口是否開啟，不能使系統帶壓操作。

④開塔頂冷凝器冷卻水及冷卻器冷鹽水。

⑤開塔釜蒸汽加熱。同時觀察疏水閥是否正常工作，因為新設備極容易被系統中的殘渣堵住，最好將冷凝水閥門打開以免壓力過高。

⑥在開始蒸餾時，先全回流，控制蒸汽量，其量根據輕組分沸點來衡量。開始升溫時，塔釜溫度會慢慢上升，待塔釜溫度升到輕組分沸點時，塔釜溫度會恒定一段時間，輕組分氣化要吸收熱量，需一段過程。待有餾分出來后，開始回流量會很小，慢慢會上升的，可能需要1～2 h，使全回流量控制在900 L/h左右。如全回流量不夠大，可加大蒸汽，最大回流量1 100 L/h以上。觀察流量計，注意氣液分離器的液位計的液面高度，待恒定時，讀數才正確。如氣液分離器內液體量不足，導致泵一抽就沒有了液體，會帶進部分氣體而形成水泡，流量計會體現出來。如氣液分離器液位有了，流量計仍有氣泡，則把閥門迅速開大、開小處理幾下便可以。如果流量計轉子被泵突然打卡在頂上，則應關掉閥門再開就可以。當塔頂溫度達到41℃左右，取樣檢測組分含量及水分。如檢測含水量較高，可將當前餾分處理掉，量根據共沸比例核算，本工藝二氯甲烷與水共沸組成98.5∶1.5，水分檢測合格后開始采出，采出量為300 L/h，保持頂溫不變情況下慢慢從小到大調。

⑦繼續進行間歇精餾，適當調整回流比、采出量和回流量。在正常操作情況下，采出量要不小于250 L/h，最重要的是要控制頂溫41℃，如頂溫下降，可加大蒸汽量。蒸汽加大后，全回流量會上升，頂溫也會上升。

如氣液分離器液位恒定，而頂溫上升，可同時調節使采出量降低，回流量上升，要求幅度要一致;如氣液分離器液位恒定，而頂溫下降，可同時調節使采出量上升，回流量下降，要求幅度要一致;如頂溫下降，液面下降，則保持采出量不變，下調回流量;如頂溫上升，液面上升，則保持采出量不變，上調回流量;如采出很小，回流已很大，頂溫還較高，則關小蒸汽，以降頂溫;如液位上升，流量計開最大還上升，可開旁路閥門。

⑧保證塔頂溫度不變，待塔釜溫度達到98℃時，塔釜取樣檢測合格后，開塔底冷卻器冷卻水，并開始塔釜出料。

⑨當塔頂溫度開始升高，調回流無法控制時，說明二氯甲烷將要蒸完，液位會下降，可調小采出量或者調小回流量，停止采出，全回流，繼續塔底采出。當塔釜液位達到四分之一時，先停蒸汽，停塔底采出，再關循環水、冰鹽。

3 總結

①塔頂冷凝器采用的40 m2列管換熱器，在冷凝二氯甲烷時，在冬天冷卻水溫較低，效果可能很好;但到了夏天冷卻水溫可能達到32～33℃，而二氯甲烷沸點39℃，溫差小，擔心冷不下來，導致氣阻。實踐表明，二氯甲烷氣相走管內，氣阻不會明顯。

②一級冷卻器(15 m2螺旋板冷凝器)，冷媒介質為－20～－15℃冷凍鹽水，擔心水進入后會結冰，隨著水不斷增加(多批蒸餾后)，導致成密閉容器，再加上列管氣阻，安全隱患。解決方法:因為水很少，加上水密度比二氯甲烷輕，水在上層，不會出現上述問題。或者采用0℃以上冰水冷卻。

③本次操作將水引出系統外方法:如果物料二氯甲烷與水共沸，且共沸點比二氯甲烷低，可以考慮將共沸物作前餾分帶出。

④如果蒸餾出不合格，可以在采出管上加三通和閥門，直接打回塔釜。