ICP-MS檢測全血鉛的研究進展

尹之全 姜嚴 牛麗鳳

ICP-MS檢測全血鉛的研究進展

尹之全 姜嚴 牛麗鳳

電感耦合等離子體質譜法(inductivelycoupledplasmamassspectrometry,ICP-MS)是可以同時檢測包括血鉛在內的多種微量元素的重要方法。本文就 ICP-MS檢測全血鉛的樣品處理、干擾及消除方法、定量方法幾方面的研究成果進行簡要綜述。

ICP-MS;全血鉛;樣品處理;干擾及消除方法;定量方法

鉛具有較強的毒性,在人體內可蓄積,長期接觸可出現急、慢性中毒。全血鉛的檢測對鉛中毒的預防、診斷和治療意義重大。檢測全血鉛的主要方法有:微分電位溶出分析法(DPSA),石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS),氫化物發生原子熒光光譜法(HGAFS),電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。本文就ICP-MS檢測全血鉛的樣品前處理方法,測定中存在的干擾及解決辦法,定量方法幾個方面進行簡要綜述。

ICP-MS在微量元素分析領域占有重要地位,它可以一次性檢測多種微量元素[1]。ICP-MS測定全血鉛有多種樣品前處理方法。林立[2]為了降低空白本底值,避免前處理過程中鉛的污染和損失,縮短分析時間,采用 0.1%TritonX-100+1.0%HNO3直接稀釋 20倍血樣測定。鉛檢出限 0.16ng/ml,5.0、10.0、100.0ng/ml三個水平加標量鉛回收率在 100.9%～105.7%之間,350ng/ml水平鉛RSD為 3.0%。由于血液中含有較多有機物,測定過程中干擾較為嚴重,加之考慮對儀器長期穩定性的影響,多數研究人員對血液消解之后再上機測定。與傳統的濕法消解[3]相比微波消解[4]所用試劑量少且密閉,可以減少空氣傳播微粒導致的樣品污染。在高溫高壓的環境下,大大縮短了樣品處理時間,具有較低的空白值而被眾多研究人員所采用。

ICP-MS測定中主要有兩類干擾:質譜干擾和基體干擾[5]。質譜干擾又分為:同量異位素重疊干擾,多原子分子離子干擾,難熔氧化物離子干擾,雙電荷離子干擾。消除干擾的方法有[6]儀器分析參數的優化,稀釋樣品來降低基體元素的水平,內標校正。研究人員采用屏蔽矩技術[4]和碰撞反應池技術[5,7]消除質譜干擾及復雜基體的干擾。林立[2]選擇單一元素 209Bi作為鉛的內標元素校正基體干擾和漂移對血鉛結果的影響。由于ICP-MS可同時檢測多種元素,但全質量范圍內的基體效應不完全相同[8],故作者[5,7,9]用多元素混合內標對基體效應加以校正。由于全血中鉛的含量基本都在ng/ml級別,ICP-MS檢測靈敏度又高,因此必須防止由于實驗室環境和試劑引入鉛污染造成對測定結果的影響[10]。王琛[11]為防止微波消解罐被鉛污染,凈化消解罐操作在萬級潔凈室中操作。

ICP-MS靈敏度高,檢測限低,校正曲線的范圍寬,可同時檢測多種元素,對復雜基體樣品的分析有很好的抗干擾能力[12]。其定量方法有外標法[5],內標法[7],標準加入法[2],及同位素稀釋質譜法[11]等。內標法是最常用的方法。Tl是傳統內標法測定鉛的常用內標物[13]由于ICP-MS一次可檢測多種微量元素,謝建濱[7]采用 1mg/L的 Sc[45]、Rh[103]、Bi[209]混合內標覆蓋低、中、高質量數的待測元素,使得測定的所有元素都得到了有效校正。曾靜[13]應用CAIS法對模擬全血基體中的鉛進行測定發現:CAIS法適用于單元素、雙元素和多元素復雜基體的校正;CAIS法對不同稀釋倍數的血液基體都能達到好的校正結果;應用CAIS法時內標與被測物在質量數和性質上的差異大小并不影響校正效果,從而擴展了內標的選取范圍,并有可能通過一個內標完成對多元素濃度的同時校正。同位素稀釋質譜法具有化學計量稱重和同位素質譜高精度的雙重優點,靈敏度高,準確性好,是物質量咨詢委員會(CCQM)認可的具有潛在性的基準測量方法之一[11]。王琛[11]建立了同位素稀釋-多接收電感耦合等離子體質譜法測定血鉛的分析方法,并應用于絡合型血鉛標準物質的定值。

ICP-MS的很多優點都顯現出測定人體微量元素的優越性。由于人體微量元素含量極低,有一些元素含量與ICP-MS法檢出限接近,因此在測定過程中應盡量設法降低空白,嚴格控制分析條件,防止實驗和操作過程中的污染和損失。因為ICP-MS儀器成本高,所用試劑也多為進口超凈高純試劑,受經濟條件限制,到目前為止ICP-MS還沒有在我們國家得到很好的普及和應用。隨著我國經濟的快速發展,相信在不遠的將來,我們共享改革發展帶來的成果的同時,ICP-MS這項先進的技術也將會為國民在微量元素檢測方面做出其更大的貢獻。

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123000阜新市疾病預防控制中心(尹之全);阜新市婦幼保健院(姜嚴);遼寧中醫藥大學職業技術學院(牛麗鳳)