芩黃顆粒的薄層色譜鑒別研究

羅千古，陶 莉

（中山大學附屬第五醫院，廣東 珠海 519000）

芩黃顆粒是由生地、黃芪、當歸、紫河車等藥材制成的一種復方制劑，具有清熱解毒、補氣養陰、益精血的功效，能提高機體免疫功能［1］。本方為復方制劑，成分復雜，采用薄層色譜法對方中生地、黃芪、當歸進行定性鑒別［2］，方法簡單、可靠、重現性好。

1 儀器與試藥

芩黃顆粒6g／袋（由本實驗室自制，原材料為購自江陰天江藥業有限公司的中藥免煎配方顆粒），對照藥材生地、黃芪、當歸均購自江陰天江藥業有限公司，經鑒定，二者均符合中國藥典2005年版一部的規定。硅膠G（青島海洋化工廠），超純水，甲醇為色譜純，其余試劑均為分析純。

2 方法和結果

2.1 生地的鑒別

取樣品10g，加甲醇50mL回流提取1h，濾過，蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，作為供試品溶液；按同樣方法制備不加生地藥材的陰性對照品溶液，另取生地對照藥材2g，加甲醇30mL，回流提取1h，濾過，蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，作為生地對照藥材溶液，分別吸取供試品30μL，生地對照藥材溶液及不加生地藥材的陰性對照品25μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（70：30：5）為展開劑，展開，取出晾干，噴以茴香醛試液，在105℃烘至斑點清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色斑點，而陰性無該斑點。見圖1。

圖1 生地鑒別薄層色譜

2.2 黃芪的鑒別

取本品10g，加水飽和的正丁醇60mL，加熱回流1.5h，過濾，濾液用氨試液洗滌2次，30mL／次，再用正丁醇飽和的水溶液洗滌2次，30mL／次。蒸干正丁醇液，加甲醇少量溶解作為供試品溶液。按同樣方法制備不加黃芪的陰性對照品；另取黃芪對照藥材3g，加水飽和的正丁醇60mL，加熱回流1.5h，過濾，濾液用氨試液洗滌2次，30mL／次，再用正丁醇飽和的水溶液洗滌2次，30mL／次，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，作為對照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液，不加黃芪的陰性對照品溶液，黃芪對照藥材溶液各50μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷－甲醇－水（15：7：2）的10℃下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑點清晰。結果，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色熒光斑點，而陰性對照無此斑點，見圖2。

圖2 黃芪鑒別薄層色譜

2.3 當歸的鑒定

取本品10g，加乙醇30mL，浸泡過液，水浴回流10min，過濾，濾液水浴蒸干，殘渣加乙醇1mL溶解，作為供試品溶液。按同樣方法制備不加當歸的陰性對照品溶液；另取當歸對照藥材2g，加乙醇30mL，浸泡過液，水浴回流10min，過濾，濾液水浴蒸干，殘渣加乙醇1mL溶解，作為對照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液，不加當歸的陰性對照品溶液，當歸對照藥材溶液各25μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60℃～90℃）－醋酸乙酯（4：1）為展開劑，展開，取出晾干，紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色熒光斑點，而陰性對照無此斑點，見圖3。

圖3 當歸鑒別薄層色譜

3 討論

本文采用薄層色譜法對處方中主要藥味進行定性鑒別，對照品為制劑所用的藥材，專屬性強，操作簡單，重現性好，可作為芩黃顆粒質量標準中的定性方法。

［1］雷載權，張廷模.中華臨床中藥學［M］.北京：人民衛生出版社，1988：472－476，1687－1691，1607－1615.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［M］.北京：化學工業出版社，2005：附錄31.