測(cè)定六價(jià)鉻水樣預(yù)處理方法的探討

胡小麗

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測(cè)定六價(jià)鉻水樣預(yù)處理方法的探討

胡小麗

福建省永定縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站

該文對(duì)水中六價(jià)鉻測(cè)定的國標(biāo)方法二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）中的樣品預(yù)處理方法第一、二點(diǎn)進(jìn)行試驗(yàn)，據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析認(rèn)為，地表水（不含懸浮物、低色度）采用色度校正法進(jìn)行水樣預(yù)處理比較合理。

六價(jià)鉻 二苯碳酰二肼分光光度法 水樣預(yù)處理 色度校正法

鉻是第一大環(huán)境污染物，鉻的化合物常見的價(jià)態(tài)有三價(jià)和六價(jià)。在水體中，六價(jià)鉻一般以CrO42-、Cr2O72-、HCrO4—三種陰離子形式存在，受水中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等條件影響，三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的化合物可以互相轉(zhuǎn)化。通常認(rèn)為六價(jià)鉻的毒性比三價(jià)鉻高100倍，而且六價(jià)鉻更易為人體吸收并在體內(nèi)蓄積，導(dǎo)致肝癌[1]。因此，在地表水和許多廢水監(jiān)測(cè)分析都把六價(jià)鉻作為一個(gè)必測(cè)指標(biāo)。而要準(zhǔn)確分析出六價(jià)鉻濃度，水樣預(yù)處理方法的選擇是關(guān)鍵。

水中六價(jià)鉻的國標(biāo)方法為二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87），該測(cè)定方法對(duì)樣品預(yù)處理的表述有五點(diǎn)，其中第一、二點(diǎn)是這樣寫的：①樣品中不含懸浮物，低色度的清潔地表水可直接測(cè)定。②色度校正：如水樣有色但不太深，則另取一份水樣，在待測(cè)水樣中加入各種試液進(jìn)行同樣操作時(shí)，以2mL丙酮代替顯色劑，最后以此代替水作為參比來測(cè)定待測(cè)水樣的吸光度。本文針對(duì)上述兩點(diǎn)進(jìn)行一些探討。

1 試驗(yàn)

1.1 主要儀器與試劑

7230分光光度計(jì)；

鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取120干燥2h的重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）0.2829g，用水溶解后，移入1000容量瓶中定容、搖勻；1.00μg/mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液至500mL容量瓶中，用水定容、搖勻；丙酮；(1+1)硫酸；(1+1)磷酸；顯色劑：稱取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中,加水稀釋至100mL；試驗(yàn)用水為蒸餾水，其他試劑均為分析純。

1.2 樣品測(cè)定

樣品（符合：不含懸浮物，低色度的清潔地表水）用上述兩種方法進(jìn)行預(yù)處理，而后根據(jù)GB7467-87的樣品測(cè)定步驟進(jìn)行分析。

表1 樣品測(cè)定結(jié)果

注：A1—參比為水時(shí)水樣的吸光度；A2—參比為待測(cè)水樣（以2mL丙酮代替顯色劑）時(shí)的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 結(jié)果

2.1.1方法原理驗(yàn)證

從表1可知：水樣1未經(jīng)預(yù)處理和用色度校正法進(jìn)行預(yù)處理得出的濃度值有一定的差別。而GB7467-87方法原理是：樣品的濃度與其顯色后顏色的深淺成正比，顯色顏色越深，樣品濃度越大。從表1中可以看出：水樣1（未經(jīng)預(yù)處理）得出的濃度與標(biāo)準(zhǔn)曲線1.0的濃度幾乎相等，但樣品顯色顏色卻是前者為無色，后者為淡紫紅色；水樣1（色度校正法）濃度與標(biāo)準(zhǔn)曲線0的濃度均為未檢出，而且兩者的顯色顏色也均為無色。因此可以得出：水樣1的準(zhǔn)確濃度應(yīng)該為未檢出。

2.1.2自制水樣試驗(yàn)

自制水樣：將2mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液加入到250mL容量瓶中，用水樣1來定容。從表1中可知：自制水樣采用色度校正法得出的濃度為0.008 mg/L。而2mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液用蒸餾水定容到250mL容量瓶，得出的濃度也為0.008 mg/L。這就說明水樣1和蒸餾水的六價(jià)鉻濃度均為0，也就是未檢出。

2.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)

自制水樣做加標(biāo)回收試驗(yàn)(水樣同樣用上述兩種方法進(jìn)行預(yù)處理)。結(jié)果見表2。水樣用色度校正法進(jìn)行預(yù)處理的測(cè)定回收率高于水樣未進(jìn)行預(yù)處理，可能是水樣中有少許肉眼無法看見的懸浮物。

表2 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語

在對(duì)清潔地表水分析時(shí)，水樣采用色度校正法進(jìn)行預(yù)處理比較合理。

[1] 國家環(huán)境保護(hù)總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].第四版.北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.