細胞培養液中多溴聯苯醚以及代謝產物的GC-MS/MS測定方法

摘 要 利用柱前衍生化耦合氣相/質譜/質譜（GC/MS/MS），建立了細胞培養液中13種多溴聯苯醚（PBDEs）、8種甲氧基化多溴聯苯醚（MeO-PBDEs）和5種羥基化多溴聯苯醚（HO-PBDEs）的分析方法。采用氯甲酸甲酯作為HO-PBDEs的衍生化試劑，相比傳統重氮甲烷作為衍生化試劑的方法，其衍生化時間明顯縮短。同時，衍生物與PBDEs不必分離即可進行衍生化，縮短了前處理時間。在恒溫（20.0 ℃）、控速（250 r/min）及乙腈-甲醇-水-吡啶（5∶2∶2∶1， V/V）等條件下，26種化合物的回收率在86.1%～112.3%之間，相對標準偏差低于16.9 %，方法檢出限在0.007～0.440SymbolmA@ g/L之間，儀器檢出限在0.134～8.798SymbolmA@ g/L之間；在細胞培養液6個加標濃度下，其相關系數平方均大于0.9955。體外細胞實驗發現，經大鼠原代肝細胞暴露后的2，2′，4，4′-四溴聯苯醚（BDE-47）和2，2′，4，4′，5-五溴聯苯醚（BDE-99），無明顯脫溴現象，未檢出甲氧基化代謝物，但有羥基化代謝產物生成，此結果通過保留時間、選擇反應離子模式（Selected Reaction Mode， SRM）和全掃模式（Fullscan Mode）3種信息同時鑒定。

關鍵詞 多溴聯苯醚；液液萃取；柱前衍生化； 大鼠原代肝細胞