摘 要 2,6-二甲基吡喃酮是一種重要的有機中間體,建立了高效液相色譜分離測定合成2,6-二甲基吡喃酮反應體系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色譜柱(150 mm×4.6 mm, 5
SymbolmA@ m),檢測波長240 nm,柱溫30 ℃,流動相為四氫呋喃-水(20∶80,V/V ,含0.5% NaH2PO4和0.5% Na2HPO4,pH 5),流速0.6 mL/min。結果表明,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的線性關系良好,具有較好的精確度和重現性。在0.01~200.3 mg/L范圍內,2,6-二甲基吡喃酮的線性相關系數r=0.99996;乙酰丙酮在0.01~50.68 mg/L范圍內,r=0.99990;重復測定7次的相對標準偏差小于0.8%;平均回收率為98.3%~102.5%。本方法具有較高的靈敏度,可簡便、快速地同時檢測出2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量,從而可為反應進程的控制提供參考。
關鍵詞 高效液相色譜; 2,6-二甲基吡喃酮; 乙酰丙酮