ECD頂空法測(cè)定糕點(diǎn)中甜蜜素含量方法研究

蘇建國(guó)

(淮安市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇淮安223001)

甜蜜素是一種在食品中被廣泛使用的甜味劑，關(guān)于甜蜜素檢測(cè)方面的研究非常多，特別是氣相色譜法，對(duì)于樣品前處理過(guò)程中遇到的問(wèn)題很多人提出了很好的解決辦法，對(duì)于復(fù)雜樣品，比如糕點(diǎn)和葡萄酒等正己烷不能分層或處理后產(chǎn)生氣泡，總是要針對(duì)性地想辦法解決，比較起來(lái)還是不理想。有人利用甜蜜素衍生產(chǎn)物環(huán)己醇亞硝酸酯易揮發(fā)的特點(diǎn)，研究用頂空法來(lái)檢測(cè)，但是一般的頂空法重現(xiàn)性比較差，方法不易掌握，可采用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣，如采用Agilent 7694E頂空進(jìn)樣器，頂空法將是測(cè)定糕點(diǎn)等復(fù)雜食品中甜蜜素的理想方法。

本文研究靜態(tài)頂空法，采用ECD檢測(cè)器，通過(guò)對(duì)頂空氣中環(huán)己醇亞硝酸酯(甜蜜素衍生物)含量分析，從而達(dá)到分析食品中甜蜜素含量的目的，對(duì)于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品，用國(guó)標(biāo)方法(GB/T5009.97－2003)處理后，正己烷層與水相不分層的樣品，采用本方法效果較好。ECD檢測(cè)器的靈敏度非常高，在相同的色譜柱上分離測(cè)定同等濃度的甜蜜素衍生物提取液，ECD檢測(cè)器的響應(yīng)值是FID的1000倍以上，因此對(duì)于分析甜蜜素含量較低且復(fù)雜樣品，效果更好。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

Agilent7890A、ECD檢測(cè)器，美國(guó)安捷倫科技有限公司。

Agilent7694E頂空進(jìn)樣器、渦旋混勻器。

色譜柱:HP－5毛細(xì)管柱30 m ×0.32 mm ×0.25 μm。

亞硝酸鹽、硫酸均為分析純、水為去離子水。

1.2 色譜條件

柱溫:80℃;汽化室溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:300℃ ;柱流速:1 mL/min;尾吹氣 +柱流速:60 mL/min;分流比:10:1。頂空進(jìn)樣器平衡溫度60℃，平衡時(shí)間30 min。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:準(zhǔn)確吸取 100μg/mL、500μg/mL、1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL 標(biāo)準(zhǔn)使用液各1mL于20mL頂空瓶中。……