淺析影響縮二脲生成的因素及預防措施

張永強

(安徽晉煤中能化工股份有限公司,安徽臨泉 236400)

1 影響縮二脲生成的因素

在正常生產中,縮二脲在各工序增長的情況為,合成塔0.3%(質量分率,下同),分解系統0.1%～0.2%,蒸發系統0.4%～0.5%。

1.1 操作方面

(1)一、二段蒸發器溫度要嚴格控制,工藝指標,一段為130℃,二段為140℃。實際控制最好一段為128℃,二段為138℃。據研究者報告,在136～139℃和3.87～4.53 kPa下,二段蒸發溫度每升高1℃,縮二脲增長率為0.043%。溫度高是產生縮二脲的重要因素。從合成、循環到蒸發各工序,溫度控制值都高于尿素分解、水解的溫度,因此,適當地降低分解、蒸發加熱溫度是必要的。一段分解溫度158℃,二段分解溫度135℃(維持在135℃,二段分解縮二脲增長小于0.01%),一蒸溫度128℃,二蒸溫度138℃。

這四支溫度計必須嚴格校驗,初開車時需一周校一次,特別是兩支蒸發溫度計。若精度不夠,或制造廠的產品質量不好,溫度飄移范圍大,就不能滿足將縮二脲控制在工業用肥要求(0.9%)的范圍內。

(2)蒸發系統轉主線造粒后,循環管線需要清洗。一般用蒸汽吹掃,時間不宜過長,因為蒸汽直接進入尿液槽后,會使槽內尿液局部過熱。一般吹掃幾分鐘即可,有時為防止循環閥或倒料閥內漏堵塞管道,吹掃蒸汽開得較大。

(3)各尿液物料分離器要保持低液拉,二段蒸發器液位控制在熔融泵進口管路中,尿液泵進料流程中尿液槽液面應控制在15%～20%。

(4)蒸發系統停車后,尿液泵改接受冷凝液沖洗時間不要太長,要避免尿液槽內尿液過分稀釋,致使再次開車打循環尿液提濃時間過長,縮二脲增多。

(5)對二段蒸發器及出口氣相管線定期檢查吹掃,防止縮二脲堆積。

(6)各處液位控制。控制一分、二分在下視鏡稍能見到液位為準,自控要求的參數為15%～20%。這兩設備只能在低液位操作,這種情況以手控操作為好,否則液位波動劇烈。一蒸、二蒸分離器中絕對不能存液,閃蒸槽真空度不能維持太高,否則不下液,也會導致縮二脲增長。

(7)合成塔若 NH3/CO2低于 3.8,H2O/ CO2高于0.8,則合成塔中縮二脲增值會大于0.1%;同時塔中腐蝕會加劇。

(8)蒸發一、二段真空差必須保持在0.03 MPa。真空差不夠時,尿液通過一、二段連通管及二蒸加熱器的速度下降。此時尿液濃度已達到99.7%,溫度高于尿素分解溫度(132℃),氨分壓幾乎為零。因此,尿液通過二蒸加熱器的速度是控制縮二脲增值的最關鍵因素。真空差小時,物料流速減慢,一是在一蒸分離器中存液,縮二脲會增高,同時也易發生堵管事故。當二段真空度抽不起時,真空差必然小,縮二脲就高。

(9)如果二段分解率不達標,尿液中游離氨含量高,在一、二蒸管路中會發生氣阻現象,一段至二段管路過液量會不均衡,二蒸分離器內會有積液,此時成品的Bi含量也會升高。

(10)總控在加減量時調節幅度過大,會使一、二分解溫度及液位、過料都不穩定,造成蒸發系統波動,會加劇成品中縮二脲升高。

1.2 保溫蒸汽的使用

正確使用保溫蒸汽,是防止結晶堵塞及降低縮二脲含量的重要一環。

(1)在正常生產中停用二段蒸發器下液至熔融尿素泵進口管線的蒸汽保溫,有利于減少縮二脲的生成。

(2)在正常生產中停用熔融尿素泵殼體保溫,開車期間通蒸汽冷凝預熱泵體,停車期間用蒸汽冷凝液清洗干凈。

(3)正常生產停尿液泵出口管線的保溫。

(4)經閃蒸槽進入尿液槽的尿液在95℃左右,故正常生產時停用尿液槽內加熱器。當系統長期停車,須存放部分尿液時,才使用加熱器。

(5)正常生產時,熔融泵出口至造粒塔的夾套蒸汽壓力可從 0.28 MPa下降至 0.24～0.26 MPa,甚至可降至0.2～0.24 MPa,但必須注意,冬天氣溫下降或蒸發溫度難以維持穩定時,應及時提高蒸汽壓力至0.3～0.32 MPa。

1.3 設備和其他方面

(1)對設備、管線的保溫必須嚴格。因正常生產中尿液基本上靠自身攜帶的熱量維持流動,保溫不良難以維持在較低溫度下操作。

(2)由界區外提供的中壓蒸汽,除注意必要的壓力和流量外,蒸汽品質最好為飽和,或者有幾度的過熱度,太大的過熱度是不利的。

(3)蒸發器溫度調節要靈敏、準確,不應有較大的偏差和余差,溫度指示和測量儀應當定期校驗。

(4)二蒸加熱器面積太大與設計能力不相配,縮二脲也會升高。

(5)尿液中含有雜質,比如成品中含有油或其他乳狀不溶性物質,會直接影響到縮二脲的比色分析,此時測定出的成品縮二脲值偏高。把溶液經濾紙過濾后再分析,就會達到正常值。

(6)有異物(如旋流板的葉片、設備的襯里等)堵塞二蒸分離器下料口或擋在二蒸測溫點處,造成積液,同樣會使成品Bi含量升高。

2 生產中預防縮二脲生成的措施

(1)盡可能使系統高負荷運行。維持長周期、高負荷運轉,盡量避免蒸發經常開停車打循環等操作,盡可能保持真空進料,尿液槽內貯存的尿液逐步小流量地補入系統。

(2)維持一、二段溫度在低限操作。二段溫度每升高1℃,縮二脲增長率為0.043%。

(3)各尿液物料分離器保持低液位,二段蒸發分離器至熔融泵液位控制在管中。尿液泵進料流程中尿液槽液位應控制在15%～20%。

(4)盡量避免尿液在高濃度、高溫度情況下循環。若因故須停止造粒,估計短時間可以恢復,尿液可由循環副線去尿液槽。但必須降溫破真空。如停造粒時間較長則應從閃蒸槽去尿液槽,待恢復造粒時,適當補加尿液槽尿液(指直接真空進料而言)。

(5)二段蒸發及二段蒸發以后尿液管道保溫用蒸汽飽和器蒸汽,壓力保持在0.28 MPa,不可太高。二段分離器至熔融尿素泵進口蒸汽保溫在開車正常后可以停用。

(6)若蒸發系統負荷過低,成品縮二脲含量肯定會上升。為了使產品合格,可適當降低一段蒸發真空度,并降低一段蒸發溫度以提高二段蒸發負荷量。短時間內一段蒸發可補入少量水,以達到增大后段負荷的目的。

(7)定期做成品分析。當操作發生異常時,應增加分析頻度,及時查找原因,正確處理。