藿香正氣水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

胡旭濤 劉宏杰

藿香正氣水由蒼術(shù)、陳皮、厚樸（姜制）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、廣藿香油、紫蘇葉油共10味中藥組成，具有解表化濕，理氣和中，用于外感風(fēng)寒、內(nèi)傷濕滯或夏傷暑濕所致的感冒，癥見頭痛昏重、胸膈痞悶、脘腹脹痛、嘔吐泄瀉等相關(guān)疾病。部分[1]藿香正氣水質(zhì)量控制方法研究顯示的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅對處方中部分中藥材進行定性鑒別，其并不能滿足制劑的質(zhì)量有效的控制，由此本文采用薄層層析法對該制劑中陳皮、厚樸、白芷、生半夏4味藥材進行定性鑒別，為藿香正氣水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了定性檢測方法，建立了該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器和試劑

藿香正氣水（四川禾邦陽光制藥股份有限公司生產(chǎn)，批號090501，090507，090510）；橙皮苷（批號：110721－200912）、厚樸酚與和厚樸（批號110729-200909，730-8702）、歐前胡素（110826—200307）；陳皮、厚樸、白芷、生半夏（批號分別為120969-200507、0607029、945-9231、04110055，以上均由中國藥品生物制品檢定所提供。其他試劑均為分析純。

2 定性鑒別

2.1 性狀 本品為棕褐色的澄明液體；味辛、苦。

2.2 陳皮TLC鑒定 精密取同一批藿香正氣水（批號：090501）100m L，濃縮，冷凍干燥，加入pH=13的70%甲醇溶液，超聲輔助提取1小時，過濾，濃縮，并轉(zhuǎn)移至5m l容量瓶中，甲醇補充至相應(yīng)刻度，作為供試品溶液。另按處方比例同法制成不含陳皮的陰性對照液備用。另取橙皮苷對照品0.5mg，加甲醇5m l催溶制成橙皮苷的對照品溶液；取陳皮對照藥材10g，加pH=9氧化鈣水溶液和70%乙醇[2]，進行水浴回流提取，提取3次，合并提取液，濃縮，甲醇溶解定容于50m L量瓶中，即得對照藥材溶液，毛細管吸取上述4種溶液各5μL,分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠 G薄層板上，以氯仿-甲醇-水（80：20：9）為展開劑，展開，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）[3]的上層溶液為展開劑，展開，取出晾干，噴以1% 三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同的黃白色熒光斑點，陰性對照無干擾。

2.3 厚樸 精密取同一批藿香正氣水（批號：090501）100m L，濃縮，氯仿萃取，萃取液濃縮，并轉(zhuǎn)移至5m l容量瓶中，甲醇補充至相應(yīng)刻度，作為供試品溶液。取厚樸酚與和厚樸酚對照品，加甲醇制成每1m L各含0.5mg和厚樸酚0.1mg的混合溶液，作為對照品溶液。另按處方比例同法制成不含厚樸的陰性對照液備用。精密取厚樸對照藥材10g，70%甲醇超聲提取2h，提取2次，過濾，合并提取液，濃縮，氯仿萃取，濃縮，轉(zhuǎn)移至20m L量瓶中。甲醇補充至相應(yīng)的刻度，作為對照藥材溶液備用，毛細管吸取上述4種溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上，甲醇-苯-水（1：3：3）作為展開劑，取出，晾干，在254nm紫外燈下觀察，供試品與對照品溶液、對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點，陰性對照無干擾。

2.4 白芷 精密取同一批藿香正氣水（批號：090501）100m L，濃縮，20m l乙醚萃取，萃取兩次，合并萃取液，蒸干乙醚，甲醇溶解，并轉(zhuǎn)移至5m l容量瓶中，甲醇補充至相應(yīng)刻度，即得供試品溶液。另按處方比例同法制成不含白芷的陰性對照液備用。取白芷對照藥材10g，加70%甲醇100m1，超聲輔助提取2h，提取兩次，濾過，濃縮，乙醚萃取2次，合并萃取液，濃縮，轉(zhuǎn)移至10m L量瓶中，加甲醇至相應(yīng)的刻度。另取歐前胡素對照品0.5mg，加醋酸乙酯制成每毫升含lmg的溶液，作為對照品溶液[4]。毛細管吸取上述4種溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-甲醇-乙酸乙酯-冰醋酸（20：5：8：0.1）為展開劑展層，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。結(jié)果,供試品色譜中,與對照品色譜、對照藥材相對應(yīng)的位置上顯相同的斑點，陰性對照溶液則無相應(yīng)斑點。

2.5 生半夏 精密取同一批藿香正氣水（批號：090501）100m L于分液漏斗，石油醚（30～60℃）20m l萃取，萃取兩次，合并萃取液，石油醚水浴蒸干，殘渣用氯仿溶解，并轉(zhuǎn)移至10m l容量瓶，氯仿補充至相應(yīng)的刻度，既得。另取半夏對照藥材（批準(zhǔn)號04110055）1份和陰性對照（除制半夏外,其他藥材按比例進行提取）藥材，按照上述方法提取。毛細管吸取上述3種溶液各10μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲苯（2∶1.5）展層，硫酸乙醇溶液顯色，供試品與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯紫紅色和紅褐色斑點。陰性對照無干擾。

3 討論

藿香正氣水方中厚樸為君藥,所以用TLC對厚樸等進行定性分析,能反應(yīng)該制劑的質(zhì)量。通過薄層色譜，供試品色譜與對照藥材、對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的斑點,其中陰性對照品溶液在與對照品溶液色譜相應(yīng)的位置上,不在顯相同的斑點,這是由于陰性對照品中不含有相應(yīng)的成份。此法靈敏、準(zhǔn)確、專屬性強，可用于藿香正氣水的質(zhì)量控制。

[1]吳澤君,曠利多,張國浩,等.藿香正氣水質(zhì)量控制方法研究[J].中國中藥雜志,1998；4（23）：223-226.

[2]李忻,于倩,趙虹.陳皮中橙皮苷提取溶劑優(yōu)化選擇[J].長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報,2009,6（25）：956-957.

[3]金陽.蛇膽陳皮膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].安徽醫(yī)藥,2008,12（2）：127-128.

[4]張清,余新啟.黑膏藥瘡瘍膏工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].時珍國醫(yī)國藥,2008,10（19）：2423-2424.