分析氣相色譜法檢測室內(nèi)空氣中苯系物

張 凱

（東莞市華粵建筑工程室內(nèi)環(huán)境檢測有限公司，廣東 東莞 523000）

1 苯系物污染主要來源

苯、甲苯、二甲苯是室內(nèi)空氣中主要污染物。苯、甲苯和三甲苯是以蒸汽狀態(tài)存在于空氣中，中毒作用一般是由于吸入蒸氣或皮膚吸收所致。苯已被國際癌癥研究機構(gòu)確認為有毒的致癌物質(zhì)。公共場所室內(nèi)空氣污染物中苯系物占主要地位，苯系物污染主要來源于3個方面。

1.1 室外污染

隨著工業(yè)化社會的發(fā)展，苯系物的使用越來越廣泛，空氣中苯系物的濃度呈上升趨勢。一些城市內(nèi)生活區(qū)與工業(yè)區(qū)混合，室內(nèi)空氣不同程度上受到苯系物的污染。

1.2 裝修污染

裝修材料中廣泛使用的油漆、涂料、粘合劑等都存在不同程度的苯系物污染。

1.3 自身污染

一些特殊的公共場所，如超市、商場等，某些貨物及其包裝中也存在苯系物的污染。

室內(nèi)空氣苯系物的標準：苯0.11 mg/m3、甲苯0.20 mg/m3、二甲苯0.20 mg/m3。公共場所室內(nèi)空氣中苯系物的含量一般較低，色譜測定值大多情況下為未檢出或雖有檢出而不超標。二甲苯有時超標（裝修完半年內(nèi)的房間除外，二甲苯的超標倍數(shù)有時達10～30倍）。常采用活性炭吸附二氧化硫萃取解析氣相色譜法檢測，此方法優(yōu)點：操作過程簡單，方法精密度、準確度較高；缺點：二硫化碳毒性大，且價格昂貴。

2 實驗方法

2.1 儀器與試劑

2.1.1 氣相色譜儀

島津公司GC 2010，配以氫火焰離子化檢測器（FID）；自動進樣器：AOC－20 i＋S；毛細柱：supelcowax－10，30 m×0.32 mm，0.25 μm Film。

2.1.2 標樣

混標332807（國家環(huán)保總局標準樣品研究所）包含以二硫化碳為溶劑的苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯7種，濃度分別為苯：241 mg/L、甲苯：245 mg/L、乙苯：243 mg/L、對二甲苯：242 mg/L、間二甲苯：244 mg/L、鄰二甲苯：245 mg/L、苯乙烯：247 mg/L。

2.1.3 試劑

46 ℃全玻璃蒸餾器蒸餾的二硫化碳分析純餾份，經(jīng)色譜測定后無干擾成分；或直接購買已經(jīng)提純好的二硫化碳。活性炭采樣管：按標準方法老化至合適的長150 mm，內(nèi)徑4 mm，內(nèi)置100 mg椰子殼活性炭。

2.2 樣品前處理

用砂輪將已采集好樣品的活性炭管劃開，將其中的活性炭倒入2 mL帶刻度具塞比色管內(nèi)。加入1 mL二硫化碳，略振蕩后，加入0.5 mL左右去除有機質(zhì)的純水，將塞子蓋緊，再用生料帶密封接口處。放在超聲波振蕩器中加水至淹沒二硫化碳處，振蕩15 min，靜置15 min。用1 mL帶長針頭的注射器插入比色管底部將二硫化碳和水盡可能吸出，拔去長針頭。插上0.45 μm孔徑的一次性有機相針式過濾器將二硫化碳和水全部打入1.5 mL的進樣瓶中，蓋好瓶塞，放入自動進樣器，等待進樣。經(jīng)測定分析該樣品前處理結(jié)果與標準中所要求的前處理結(jié)果在允許的誤差范圍內(nèi)。

2.3 色譜條件

柱溫：40 ℃保留12 min，以10 ℃/min升溫至80 ℃，保留2 min。進樣器溫度：200 ℃；檢測器溫度：250 ℃；氫氣流量：47.0 mL/min；空氣流量：400 mL/min；尾吹流量：30.0 mL/min；吹掃流量：3.0 mL/min；分流比：20∶1。

2.4 工作曲線的配制

采用混標332807配制工作曲線，分別取混標10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL、1 000 μL 加至未采集樣品的活性炭管中，采用與樣品前處理相同的方法配制工作曲線。

3 結(jié)果測定

3.1 工作曲線測定情況

將上述工作曲線依次放入自動進樣器，每個點進樣3次，取其均值計算相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表1。

表1 工作曲線測定結(jié)果

從表1中可以看出，該工作曲線相關(guān)系數(shù)在0.999以上，滿足對曲線相關(guān)性的要求。

3.2 方法準確度的確定

使用表1的校準曲線進行計算，對表2所示濃度的混合標準樣品332813反復測定6次來確定測定結(jié)果的準確度。

表2 混合標準樣測定結(jié)果

從表 2中的測定結(jié)果可以看出，6次測定值均在混標的不確定度范圍內(nèi)，滿足質(zhì)控對準確度的要求。因此，使用該方法測定空氣中的苯系物其準確度可行。

3.3 方法精密度的測定

以某賓館房間所采集的一個氣體樣品進行6次反復測定，結(jié)果見表3。

表3 某賓館房間氣體測定結(jié)果

從表3所測數(shù)據(jù)可以看出，樣品測定過程中精密度能夠滿足相對標準偏差在20%以內(nèi)的要求，測定結(jié)果可信。

4 結(jié)論

綜上所述，采用水封式的前處理方法，既可準確測定公共場所室內(nèi)空氣中苯系物的含量，又可最大限度地減少二硫化碳及苯系物對化驗員身體的傷害。因此這種方法切實可行，具有推廣應用的價值。