退火溫度對NiMn/NiFe雙層膜磁性的影響

焦志偉，陳小軍，周 杰，陳苗根

（中國計量學院，浙江 杭州 310018）

退火溫度對NiMn/NiFe雙層膜磁性的影響

焦志偉，陳小軍，周 杰，陳苗根

（中國計量學院，浙江 杭州 310018）

利用JDP-560C19型超高真空磁控濺射儀，在玻璃襯底上濺射制備NiMn/NiFe雙層膜樣品，。通過控制NiMn/NiFe雙層膜退火溫度改變其微觀結構，研究樣品磁性與退火溫度的關系。研究表明，NiMn/NiFe雙層膜的矯頑力和交換偏置場均隨著退火溫度的升高而增大，當退火溫度為350℃時，矯頑力和交換偏置場都出現一個峰值，隨后隨著溫度升高，矯頑力和交換偏置場減小。

鐵磁/反鐵磁薄膜；退火溫度；交換偏置

1 引言

自從在磁性多層膜中發現巨磁電阻效應以來，自旋閥磁電阻效應引起了人們廣泛的興趣，是目前磁學和磁電子學的研究熱點之一。自旋閥結構中的磁電阻效應和鐵磁/反鐵磁交換偏置的物理機制本身也包含很多深刻的物理內容。

鐵磁/反鐵磁雙層膜中的交換偏置是一種界面效應［1-2］，其機理十分復雜。影響鐵磁/反鐵磁雙層膜交換偏置的因素很多，如鐵磁和反鐵磁材料的種類、反鐵磁層厚度以及溫度等［3-5］。反鐵磁材料常選用錳合金材料，如FeMn，IrMn，NiMn，PtMn等，這類材料有非常大的交換偏置場和相對好的熱穩定性。NiMn具有優良的抗腐蝕能力以及較高的熱穩定性，引起人們的研究興趣。但制備態的NiMn是面心立方的順磁性γ相，須通過相當長時間的較高退火溫度才會轉變成為具有反鐵磁性質的面心四方的θ相［6］。因此，研究退火溫度對鐵磁/反鐵磁雙層膜交換偏置現象的影響，進而尋找合適的退火溫度有著十分重大的意義。

本文采用磁控濺射方法在玻璃基片上制備NiMn/NiFe雙層膜樣品，通過控制退火溫度改變樣品微觀結構，研究樣品磁性與退火溫度的關系；用Lakeshore7407振動樣品磁強計測量樣品的室溫磁滯回線，分析其磁特性隨退火溫度變化的規律。

2 實驗

利用JGP-560C19型超高真空多功能磁控濺射儀，在2.1×10-5Pa下，采用純度為99.99%的NiFe靶和NiMn靶，在玻璃基片上制備NiFe（39 nm）/NiMn（36 nm）雙層膜樣品。濺射氣體是純度為99.999%的氬氣，濺射氣壓1.5 Pa，室溫，真空度2.1×10-5Pa，NiMn和NiFe的濺射速率分別為0.12 nm/s和0.13 nm/s。玻璃襯底經過嚴格的程序清洗：首先用紗布沾取酒精擦拭玻璃片表面，第二步將玻璃片用去離子水超聲波清洗10 min；將玻璃片用酒精進行超聲波清洗10 min；最后，將玻璃片用吹風機吹干。在濺射過程中，在平行于玻璃片方向加一個約400 Oe的磁場，然后在室溫下濺射成膜獲得一系列NiFe（39 nm）/NiMn（36 nm）雙層膜樣品。濺射完畢后，將薄膜樣品在真空度高于10-3Pa的退火室中進行退火處理（退火溫度范圍為150-550℃），退火持續時間均為3 h，退火后的樣品保持在相同的真空環境下自然冷卻。在相同條件下改變退火溫度獲得系列樣品，如表1所示：

表1 不同退火溫度的樣品編號

用振動樣品磁強計測量樣品室溫下的磁滯回線，外加最大磁場為0.5T。由磁滯回線可以得到矯頑力HC和交換偏置場HE。

3 結論與討論

通過振動樣品磁強計測量樣品室溫下的磁滯回線，其中典型的磁滯回線如圖1所示。從圖1可以看出，NiMn/NiFe雙層膜的磁滯回線在H軸和M軸均出現明顯的偏移，表明交換偏置現象的存在。說明反鐵磁NiMn層自旋對鐵磁NiFe層的自旋起到了釘扎作用。退火溫度不同，樣品的磁滯回線不同；隨著退火溫度的升高，交換偏置現象愈加明顯。

圖 1 NiMn/NiFe 雙層膜（a）2#;（b）3#；（c）5# 的室溫磁滯回線

從NiMn/NiFe雙層膜的磁滯回線得到樣品的矯頑力和交換偏置場，表2給出了不同退火溫度下制備的NiMn/NiFe雙層膜樣品的矯頑力和交換偏置場。

表2 不同退火溫度下制備的NiMn/NiFe雙層膜樣品的矯頑力和交換偏置場

由表2得到矯頑力與退火溫度的關系圖以及交換偏置場隨退火溫度變化的關系曲線，如圖2和圖3所示：

圖2 NiMn/NiFe雙層膜矯頑力與退火溫度的關系

由圖2可知，NiMn/NiFe雙層膜的矯頑力首先隨著退火溫度的增大而增大。當退火溫度為250℃時，與退火溫度150℃的樣品相比，其矯頑力沒有太大的變化，這可能是因為退火溫度太低，薄膜內晶粒未發生太大的變化，但根據矯頑力的增加可以判斷晶粒尺寸有所增長。當溫度升高到350℃時，薄膜的矯頑力增大了一倍，這是因為退火溫度的增加使得薄膜內的原子熱能增大，熱運動比較活潑，促進薄膜內部晶粒的二次生長，晶粒尺寸變大，從而導致薄膜的矯頑力增加。當退火溫度上升到450℃時，與溫度為350℃時相比較，矯頑力略微降低。我們認為當溫度繼續升高，薄膜內原子熱運動變得更加劇烈，過于劇烈的原子熱運動反而會抑制薄膜內晶粒的二次生長，從而導致薄膜的矯頑力減小。

圖3 NiMn/NiFe雙層膜的交換偏置場隨退火溫度的變化關系

由圖3可以看出，NiMn/NiFe雙層膜的交換偏置場隨著退火溫度的升高開始逐漸增大，當退火溫度為350℃時，交換偏置場出現一峰值，然后隨著退火溫度繼續升高，交換偏置場減小。這是因為溫度升高使得NiMn/NiFe雙層膜中的反鐵磁層NiMn由順磁性相向反鐵磁性相轉變。同時，隨著退火溫度的升高，反鐵磁層的晶粒尺寸逐漸增大，交換偏置場隨著反鐵磁層晶粒尺寸的增大而增大。但當退火溫度繼續增大時，反而會抑制反鐵磁層的晶粒的二次生長，導致交換偏置場下降。

4 結論

由于退火溫度的增加，薄膜內的原子熱能增大，熱運動比較活潑，促進薄膜內部晶粒的二次生長，晶粒尺寸變大，因此，NiMn/NiFe雙層膜的矯頑力和交換偏置場均隨著退火溫度的升高而增大，當退火溫度為350℃時，矯頑力和交換偏置場都出現一個峰值；隨著溫度升高，薄膜內原子的熱運動變的更加劇烈，過于劇烈的原子熱運動反而會抑制薄膜內晶粒的二次生長,導致矯頑力和交換偏置場減小。

［1］Malinowski G,Hehn M,Montaigne F, et al.Intrinsic thermally compensated field sensor based on single magnetic tunnel junctions ［J］.Appl.Phys.Lett.，2004，84：1204-1206.

［2］Richard J H,Suzanne A M,Peter R.,et al.Low-temperature exchange coupling between Fe2O3and FeTiO3：Insight into the mechanism of giant exchange bias in a natural nanoscale intergrowth［J］.Phys.Rev.B，2007，76：174436-174445.

［3］Qiu X P,Yang D Z,and Zhou S M,et al.Rotation of the Pinning Direction in the Exchange Bias Training Effein Polycrystalline NiFe=FeMn Bilayers［J］.Phys.Rev.Lett.,2008,101：147207-147210.

［4］Hu H N,Qiu X P,Shi Z,et al.Exchange bias in NiFe/granular-FeMn MgO bilayers［J］.Appl.Phys.Lett.，2008，93：122503-122505.

［5］Yoshii,Kenji.Positive exchange bias from magnetization reversal in La1-xPrxCrO3［J］.Appl.Phys.Lett.2011，99：142501-142504.

［6］陳慶永，邵明輝，姜宏偉，等.不同緩沖層和保護層對NiFe/PMn雙層膜磁性的影響［J］.功能材料與器件學報，2006，12（4）：317-321.

The Effect of Annealing Temperature on the Magnetic Properties of NiMn/NiFe Bilayers

JIAO Zhi-wei，CHEN Xiao-jun，ZHOU Jie，CHEN Miao-gen
(Department of Physics,China Jiliang University,Hangzhou 310018,China)

NiMn/NiFe bilayers are prepared on glass substrates by sputtering method.Different annealing temperature is used in order to change the microstructures and magnetic properties of the samples. It is showed that the coercivity and the exchange bias field of the NiMn/NiFe bilayers are increased when the annealing temperature goes up, at T=350 ℃, a peak is observed, and then the coercivity and the exchange bias field are decreased.

ferromagnetic/antiferromagnetic film;annealing temperature;exchange bias

周小莉）

O484.1

A

1672-3708（2011）06-0032-04

2010-12-20；

2011-10-13

浙江省自然科學基金（Y6090542）、浙江省新苗人才計劃項目(2010R409022)

焦志偉（1967- ），女，遼寧錦州人，博士，教授，主要從事磁學及磁性材料研究。