高效液相色譜法測定消毒液中對氯間二甲苯酚的含量

徐艷麗

（上海和黃白貓有限公司技術中心，上海 200231）

高效液相色譜法測定消毒液中對氯間二甲苯酚的含量

徐艷麗

（上海和黃白貓有限公司技術中心，上海 200231）

建立高效液相色譜法測定消毒液和衛生護理用品中的對氯間二甲苯酚方法。采用Hypersil C18ODS柱分離，流動相為甲醇-0.5%乙酸水溶液（體積比為60∶40），流速為1.0 mL／min；用二極管陣列檢測器，檢測波長280 nm。對氯間二甲苯酚在10～400 μg／mL范圍內與色譜峰面積呈良好的線性關系，相關系數r=0.999 8。方法的檢出限為0.1 μg／mL，測定結果的相對標準偏差為0.35%(n=6)，加標回收率在94.9%～99.6%之間。該法能準確檢測對氯間二甲苯酚含量，方法簡便、快速、靈敏度高、重現性好。

高效液相色譜 對氯間二甲苯酚 消毒液

對氯間二甲苯酚是一種酚類消毒劑，既有高效殺滅病毒、細胞繁殖體、真菌、分枝桿菌和芽孢的作用，又具有高度安全性，被廣泛使用于生活的各個方面。現在國外已將對氯間二甲苯酚廣泛應用于洗滌劑及個人護理用品中，其安全性已被廣泛認可。近年來，在我國隨著人們生活水平的日益提高，人們的自我保健意識日趨增強，對氯間二甲苯酚的使用日益增加。目前國家還沒有對其規定標準檢測方法，有文獻報道，采用高效液相色譜法［1-3］、紫外分光光度法［4］等測定其含量。筆者建立了反相高效液相色譜方法測定消毒液和個人衛生護理用品中的對氯間二甲苯酚含量，對其消毒效果的評價提供了參考依據。此方法操作簡便、靈敏、重現性好、準確度高，可用于對氯間二甲苯酚生產的質量控制。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

高效液相色譜儀：Aglient 1100型，附帶DAD紫外檢測器，美國Aglient公司。

甲醇：色譜純；

乙酸：分析純；

對氯間二甲苯酚：純度為99%；

實驗用水為超純水。

1.2 標準溶液配制

準確稱量0.1 g（準確至0.000 1 g）對氯間二甲苯酚，用甲醇溶解并定容到100 mL容量瓶，配制成濃度為1 000 μg／mL的對氯間二甲苯酚標準儲備液。

分別移取 0.1、0.4、1、2、4 mL 對氯間二甲苯酚標準儲備液于10 mL容量瓶中，用流動相定容至刻度，配制成濃度為 10、40、100、200、400 μg／mL 的對氯間二甲苯酚系列標準工作溶液。

1.3 樣品處理

準確稱取0.5 g產品到50 mL容量瓶，用流動相溶解并定容，此溶液為試樣溶液，經0.45 μm 濾膜過濾，作為待測液。

1.4 色譜條件

色譜柱：Hypersil C18ODS（200 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：甲醇-0.5%乙酸水溶液（體積比為 60∶40）；柱溫：25℃；流速：1.0 mL／min；檢測波長：280 nm ；進樣量：20 μL。

2 結果與討論

2.1 流動相的選擇

根據對氯間二甲苯酚的性質，優化了流動相，選擇甲醇-0.5%乙酸水溶液（體積比為60∶40）溶液作為流動相。在此條件下，流動相中加入乙酸，有效地改善了峰形，對氯間二甲苯酚出峰峰形好，且能與干擾物質完全分離。對氯間二甲苯酚標準色譜圖和樣品色譜圖分別見圖1、圖2。

2.2 檢測波長的選擇

選擇靈敏度較高的檢測波長既可以提高分析的精密度，又可以降低檢出限。在200～400 nm對對氯間二甲苯酚進行了吸收強度掃描，光譜圖見圖3。根據其光譜圖，選擇280 nm為檢測波長［2］。

2.3 線性方程及檢出限

按1.4色譜條件，對1.2中配制的系列標準工作溶液進樣分析，以進樣濃度c（μg／mL）為橫坐標，峰面積Y為縱坐標繪制標準曲線，得線性回歸方程Y=0.110 4c-3.913 8，r=0.999 8，說明對氯間二甲苯酚具有良好的線性關系。按儀器的3倍噪聲（S／N=3）計算檢出限，其檢出限為0.1 μg／mL。

2.4 精密度試驗

取同一份標準溶液，按實驗方法平行測定6次，計算測定結果的相對標準偏差為0.35%，結果見表1。由此可知，該方法具有較好的精密度。

表1 精密度試驗結果

2.5 樣品測定及加標回收試驗

在已知含量的樣品中分別加入2個濃度的對氯間二甲苯酚標準溶液，按1.3樣品預處理后上機平行測定3次，計算方法的加標回收率，結果見表2。

表2 加標回收試驗結果

2.6 實際樣品測定

用本法對不同消毒劑和洗手液中的對氯間二甲苯酚含量進行了測定，結果見表3，實際測定結果與廠家標識基本一致。

表3 對氯間二苯甲酚實際樣品測定結果 %

3 結語

采用高效液相色譜法測定消毒劑中對氯間二甲苯酚含量。實驗結果表明，方法具有操作簡便、精密度好、回收率高、選擇性好、靈敏度高、分離速度快等優點，適用于消毒液和衛生護理用品中對氯間二甲苯酚含量的測定，可用于對氯間二甲苯酚產品的質量控制。

［1］杜達安，謝劍峰，胡靜.消毒劑中有效成分-對氯間二甲苯酚、三氯羥基二苯醚的高效液相色譜測定方法［J］.環境與健康雜志，2004，21（6）：408-409.

［2］王穎，趙海燕，劉麗萍，等.反相液相色譜法測定消毒劑中的對氯間二甲苯酚［J］.中國衛生檢驗雜志，2005，15（9）：1 102-1 113.

［3］劉超.反相高效液相色譜法測定化妝品或洗滌用品中對氯二甲苯酚、三氯卡班和三氯生［J］.色譜，2004，22（6）：659.

［4］呂桂芹，陳煥菊，朱漢泉，等.紫外分光光度法對消毒劑中對氯間二甲苯酚含量的測定［J］.中國消毒學雜志，2010，27（3）：279-280.

DETERMINATION OF 4-CHLORO-3,5-DIMETHYLPHENOL IN DISINFECTANT PRODUCT BY HPLC

Xu Yanli
（Technical Center，Shanghai Hutchison Whitecat Compay Limited，Shanghai 200231，China）

A HPLC method for determination of 4-chloro-3，5-dimethylphenol（PCMX）in disinfectant and personal health nursing product was developed. The separation was carried out on a Hypersil C18ODS column. The mobile phase was methanol-0.5% acetic acid water solution (volume ratio was 60∶40) with flow rate was 1.0 mL／min. The detector was photodiode array detector. The wavelength of detector was 280 nm. The linear range of determination was 10-400μg／mL with correlative coefficient of 0.999 8. The detection limit was 0.1 μg／mL(n=6). The relative standard deviation （RSD） of determination results was 0.35%. The recoveries with addition of standard solution were 94.9%-99.6%. The method is accurate to determine the assay of PCMX in disinfectant and personal health nursing product. It is simple, rapid，sensitive and have good repeatability.

HPLC， 4-chloro-3，5-dimethylphenol， disinfectant product

2011-08-08