微波消解-等離子體發(fā)射光譜法測定果汁及其飲料中的鉀和磷

孫麗萍

（山西省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，太原 030012）

微波消解-等離子體發(fā)射光譜法測定果汁及其飲料中的鉀和磷

孫麗萍*

（山西省食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，太原 030012）

采用微波消解——等離子體發(fā)射光譜法測定果汁及其飲料中的鉀和磷，兩種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，加標(biāo)回收率在96%～108%之間，RSD值均低于5%。該方法適用于果汁及其飲料中鉀和磷的測定。

等離子體發(fā)射光譜；微波消解；果汁及其飲料；鉀；磷

鉀、磷含量是計算果汁及其飲料中果汁含量的重要指標(biāo)，目前果汁及其飲料中鉀和磷含量的測定分別采用火焰原子吸收分光光度法和紫外分光光度法，此類方法操作復(fù)雜、干擾大、測定速度慢。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法分析速度快、線性范圍寬、精密度高，可以多元素同測，同時采用微波消解樣品前處理方法，樣品消解快、試劑消耗少、樣品不易被污染。本試驗用垂直等離子炬測定果汁及其飲料中鉀和磷含量，方法簡便、快速、實用，能滿足準(zhǔn)確計算果汁含量的要求。

1 試驗方法

1.1主要儀器

IRIS Advantage電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國熱電公司；ETHOS D型微波消解儀，意大利MILESTONE公司；EH35B型不銹鋼數(shù)顯電熱板，北京萊伯泰科科技有限公司；UPN-10N型超純水器，北京歷元電子儀器公司。

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

硝酸，優(yōu)級純；雙氧水，優(yōu)級純；超純水，電阻率≥18.0 MΩ·cm。鉀單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ（K）=1000 μg/mL；磷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ（P）=1000 μg/mL。

1.3 試樣前處理

準(zhǔn)確稱取經(jīng)充分混勻的試樣5.0 g（精確到0.01 g），置于微波消解內(nèi)罐中，加入5 mL硝酸于120℃電熱板上預(yù)消30 min，取下冷卻，補加3 mL硝酸、2 mL雙氧水，裝入微波消解儀中進(jìn)行消解，消解程序見表1。消解結(jié)束后取出內(nèi)罐，將消解好的試液完全轉(zhuǎn)移至燒杯中，于電熱板上趕酸至約1 mL左右，取下冷卻，用0.5 mol/L硝酸定容至10 mL容量瓶中混勻待用。同時做空白試驗。

表1 微波消解程序

1.4 儀器工作條件

RF功率：1 150 W；

霧化器壓力：207 kPa；

輔助氣流速：1.0 L/min；

樣品提升量：1.85 mL/min；

積分時間：High WL10 S，LowWL20 S；

讀數(shù)次數(shù)：2次；

分析譜線：K（766.491 nm），P（213.618 nm）。

1.5 測定

1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

鉀元素標(biāo)準(zhǔn)曲線：定量吸取1 000 μg/mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0.5 mol/L硝酸溶液稀釋成不同濃度，以0.5 mol/L硝酸為空白，測定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。磷元素標(biāo)準(zhǔn)曲線：定量吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg/mL），用0.5mol/L硝酸溶液稀釋成不同濃度，以0.5 mol/L硝酸為空白，測定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。具體濃度設(shè)置見表2。

表2 標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度設(shè)置

1.5.2 樣品測定

按1.4的儀器工作條件，依次對鉀、磷元素標(biāo)準(zhǔn)溶液系列、樣品空白、樣品進(jìn)行測定，取2次讀數(shù)的平均值。由儀器自動從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計算得相應(yīng)的質(zhì)量濃度，扣除相應(yīng)的樣品空白，計算各元素的含量。當(dāng)待測試液中鉀、磷的響應(yīng)值超出線性范圍則應(yīng)對樣液稀釋后再進(jìn)行分析測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解條件的選擇

微波消解技術(shù)具有危險性小、用酸量少、誤差小、空白值低及干擾因素少等優(yōu)點。利用微波輻射作用，能夠加快消解的速度，最大限度地發(fā)揮酸的作用，減少干擾，提高效率。而且微波消解是在密閉容器中進(jìn)行的，回收率高，酸的揮發(fā)也少，故酸的消耗大大減少，由酸帶來的空白值也降低，從而提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。微波程序通常包括升溫和恒溫兩個階段，其最為重要的兩個參數(shù)是恒溫溫度和時間，一般溫度越高、恒溫時間越長消解越徹底，但出于對消解罐使用壽命的考慮，溫度不能太高，時間不能太長。通過實驗確定，本文采用表1的微波消解程序，樣品溶液消化完全，清亮透明。

2.2 儀器條件的選擇

定量分析果汁及其飲料中鉀和磷含量，選擇相應(yīng)的分析譜線，通過檢索儀器軟件資料，鉀元素的特征譜線為766.491 nm，磷元素的特征譜線為178.287 nm、213.618 nm。通過試驗證明，鉀特征譜線766.491 nm和磷特征譜線213.618 nm干擾小、靈敏度高，確定為本方法的定量分析譜線。通過改變影響ICP-OES分析特性的兩個重要因素高頻功率和霧化氣壓力，尋找最大信背比、最佳線性關(guān)系。最終，通過試驗選擇確定了最佳工作功率及霧化氣壓力。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按上述方法測定，鉀、磷兩種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)見表3。由標(biāo)準(zhǔn)曲線方程可以看出，在選定的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)兩種元素與其光強的線性相關(guān)系數(shù)大于99.9%，以7次平行測定的濃度計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD＜5%。由此可知，上述方法具有良好的線性關(guān)系和穩(wěn)定性，所選擇的測定條件適合于鉀、磷的測定。

表3 線性關(guān)系

2.4 方法檢出限

利用1.4的儀器工作條件，對空白溶液連續(xù)測定11次，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差相對應(yīng)的濃度值作為其檢出限，把檢出限的5倍定義為定量測定下限，結(jié)果見表4。

表4 鉀、磷元素檢出限和測定下限

2.5方法精密度及回收率

取同一樣品平行測定7次，計算出相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。在樣品中分別加入不同量的鉀、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述試驗方法進(jìn)行處理及測定，計算出各元素加標(biāo)回收率，試驗結(jié)果見表5。

表5 鉀、磷元素精密度及回收率

3 結(jié)語

本試驗采用了微波消解——等離子體發(fā)射光譜法進(jìn)行果汁及其飲料中鉀、磷兩種元素的測定。試驗結(jié)果證明，兩種元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，加標(biāo)回收率在96%～108%之間，RSD值均低于5%。方法簡便、快速，精密度高，可用于果汁及其飲料中鉀、磷的測定。

［1］ 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T 12143-2008飲料通用分析方法附錄C鉀的測定［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：16-17.

［2］ 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.GB/T12143-2008飲料通用分析方法附錄D總磷的測定［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008：18-19.

［3］辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析——原子光譜分析技術(shù)叢書［M］.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：1-524.

［4］ AKBAR MONTASER，D.W.GOLIGHTLY.電感耦合等離子體在原子光譜分析法中的應(yīng)用［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1992：136-139.

Determination ofpotassium and phosphate in fruit juice and fruit juice drinks by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-OES）

SUNLi-ping*
（Shanxi province food qualitysupervision and inspection center，Taiyuan 030012，China）

Potassium and phosphate are simultaneously determined in fruit juice and fruit juice drinks by Microwave Digestion Method and ICP-OES.Standard curve linear relationship of two elements was very good.Correlation coefficients were above 0.999，and the recovery rate was from 96%to 108%.RSD values were less than 5%，So the method is suitable todetermine potassiumand phosphorus in fruit juices and fruit juice drinks.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-OES）；microwave digestion；fruit juice and fruit juice drinks；potassium；phosphate

TS294+.3

A

1673-6004（2011）04-0056-04

* 孫麗萍，女，1975年出生，2006年畢業(yè)于中北大學(xué)分校，化學(xué)工程與工藝專業(yè)，工程師。

2011-11-23