樹莓中微量元素微波消解原子吸收法測定

[摘要] 采用微波消解，原子吸收分光光度計(jì)對3個(gè)不同品種樹莓進(jìn)行了微量元素的測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，樹莓中鈣、鎂、鐵、錳、鋅等微量元素含量豐富。比較發(fā)現(xiàn)同一元素在不同品種的樹莓中有顯著的區(qū)別，方法簡便、快速、準(zhǔn)確。

[關(guān)鍵詞] 微波消解; 原子吸收光譜法; 微量元素; 樹莓

[中圖分類號] O657.31 [文獻(xiàn)標(biāo)識碼] A [文章編號] 1673-9701(2010)15-64-02

樹莓是薔薇科懸鉤子屬多年生落葉性灌木型果樹，樹莓果實(shí)色澤鮮艷、柔軟多汁、香味獨(dú)特、營養(yǎng)價(jià)值很高，既可鮮食，又是生產(chǎn)高檔飲品、天然色素的優(yōu)質(zhì)原料，是聯(lián)合國糧農(nóng)組織向世界推薦的“第三代水果”。在中國大量分布，但少為人知，僅在東北地區(qū)有少量栽培，市場上比較少見。本實(shí)驗(yàn)采用微波消解技術(shù)對樹莓進(jìn)行處理后直接用火焰原子吸收光譜法測定3個(gè)不同品種微量元素含量，并進(jìn)行分析比較，以便對進(jìn)一步掌握樹莓的營養(yǎng)價(jià)值提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

MK～1A型光纖壓力自控密閉微波溶樣系統(tǒng)及聚四氯乙烯溶樣杯(上海新科微波技術(shù)應(yīng)用研究所);GGX-9原子吸收分光光度計(jì)(北京海光科學(xué)儀器有限公司);鈣、鎂、錳、鋅、鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心產(chǎn)品，濃度為1mg/mL;試劑均為優(yōu)級純，試驗(yàn)用水為超純水。

1.2 樣品采集與處理

1.2.1 樣品采集 樹莓采集自遼寧省沈陽市東陵區(qū)樹莓產(chǎn)業(yè)基地，采集了黑莓、紅莓、藍(lán)莓3個(gè)品種的樹莓。用水洗凈，放入潔凈打漿機(jī)，搗成均漿，備用。

1.2.2 樣品處理 稱取樣品1.0g，置于聚四氟乙稀溶樣杯中，分別加入3.0mL硝酸，1.0mL過氧化氫，將消化內(nèi)罐晃動幾次，于沸水浴加熱20min取下，待反應(yīng)平穩(wěn)后，蓋好聚四氟乙稀蓋子，放入外套中，蓋好套蓋。再置入微波消解儀中，設(shè)置壓力檔第2檔(1.2mPa)，加熱10min。取出稍冷趕盡NO2，移入10mL容量瓶中，用3%HNO3定容，進(jìn)行測定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。樣品溶液應(yīng)無色透明。

1.3 測定方法

用GGX-9原子吸收分光光度計(jì)原子吸收分光光度計(jì)，選用空氣-乙炔火焰，按實(shí)驗(yàn)選定最佳條件進(jìn)行測定儀器工作條件。見表1。

2 結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線及回歸方程的測定

取待測5種微量元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，利用選定的儀器條件測定吸光度值，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。各元素回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表2。

2.2 測定結(jié)果

將經(jīng)過微波消解后的樣品加入到自動進(jìn)樣器中，測定結(jié)果見表3。

2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

采用標(biāo)準(zhǔn)加樣法加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，加標(biāo)回收率為96%～102%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～4.0%，說明該方法具有較好的準(zhǔn)確性，符合分析要求。見表4。

3 討論

本文建立了微波消解-原子吸收光譜法測定樹莓中微量元素Ca、Mg、Zn、Fe、Mn的方法，該法具有快速、節(jié)省試劑、消解完全、污染少等優(yōu)點(diǎn)。采用密閉微波消解HNO-H2O2消解酸體系，逐步升溫和升壓的程序進(jìn)行消解，控制消解壓力10min即可完成消化，樣品溶液清亮透明。使用MK-1A型壓力自控微波消解系統(tǒng)中重點(diǎn)要檢查溶樣杯口“L”形卸壓孔是否阻塞，活塞密封碗是否變形。

本文采用微波消解-原子吸收方法測定了三種樹莓中Ca、Mg、Mn、Zn和Fe五種微量元素的含量。實(shí)驗(yàn)表明，樹莓中以Mg的含量最高，分別為824.12mg/kg、846.21mg/kg 和953.60mg/kg。比較不同元素在三種樹莓中的含量，紅莓樣品中Ca和Fe含量最高，分別為217.36mg/kg和162.08mg/kg;藍(lán)莓樣品中Mn和Zn含量最高，為24.62mg/kg和91.03mg/kg;而黑莓樣品中Mg含量最高。

樹莓鮮果含大量的人體必需的微量元素，長期食用可改善人體新陳代謝，促進(jìn)對其他營養(yǎng)成分的消化吸收，增進(jìn)食欲，提高胃的消化功能，預(yù)防與治療感冒等，均有良好的效果。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 甘志勇，彭靖茹. 微波消解原子吸收法測定蓮霧中的微量元素[J]. 微量元素與健康研究，2007，24(1):46.

[2] 朱治良. 微量元素與健康[J]. 微量元素，1985，1(2):74.

(收款日期:2010-03-13)