廢水和循環水中COD測定方法的改進

丁清波,李德勝,丁長春

(1.淮安市環境監測中心站,江蘇淮安 223001;2.淮安市環境保護局,江蘇淮安 223001)

廢水和循環水中COD測定方法的改進

丁清波1,李德勝1,丁長春2

(1.淮安市環境監測中心站,江蘇淮安 223001;2.淮安市環境保護局,江蘇淮安 223001)

對廢水和循環水中COD的測定方法進行改進,通過采用密封消解法,使用專用的比色皿進行多次實驗,結果令人滿意,方法實用性強。

廢水和循環水;快速消解法;專用比色皿;測定

COD一般作為衡量水中有機物含量多少的指標,COD值越大,水質污染越嚴重,帶入交換樹脂、蒸汽系統、冷凝水中及排入環境中,都會造成很大危害,所以控制COD值對生產及廢水處理都起著重要的指導作用。標準重鉻酸鉀法測定COD耗時長,為了縮短分析時間,分析工作者提出了密封消解法,此法很適合各生產廠家中控水質處理分析。樣品在165℃密封消解后,再用722型分光光度計比色后計算結果,理論上和一體DL 2001A型COD快速測定儀是一樣的,但數據一直不穩定,經過多次試驗,發現被測溶液的粘度大,比色皿的透光面不易擦凈,嚴重影響吸光度值。經改進,用專用的比色皿,測定結果取得了滿意的效果。

1 實驗原理

在強酸性溶液中,加入一定量的重鉻酸鉀作氧化劑,在專用復合催化劑存在下,于165℃恒溫加熱密封消解水樣10 min,重鉻酸鉀被水中有機物還原為三價鉻,在波長610 nm處,2 cm比色皿,測定三價鉻離子,根據三價鉻離子的量換算成水樣的質量濃度。

2 實驗部分

2.1 儀器和試劑

DRB 200快速消解儀、722型分光光度計、2 cm比色皿、DL 2001A型COD快速測定儀、專用反應管(磨口具塞刻度管)。

鄰苯二鉀酸氫鉀標液:準確稱取105～110℃烘干2 h的鄰苯二鉀酸氫鉀(優級純)0.5101 g溶于水,置于500 mL容量瓶中,以水定容至標線,搖勻備用,該標液的理論COD值為1200 mg·L-1(現配現用);濃硫酸(比重 1.84);專用氧化劑(直接使用);專用催化劑(用濃硫酸稀釋10倍后使用);掩蔽劑:準確稱取20.0 g硫酸汞置于100 mL容量瓶中加入約80 mL純水,加入濃硫酸10 mL使其溶解,用純水定容至標線,搖勻備用。

2.2 實驗方法

將專用干燥的反應管分別加入上述標液0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0 mL;用純水將各反應管依次補足至3 mL。每支反應管內加入掩蔽劑1～2滴,搖勻(Cl-含量小于500 mg·L-1);每支反應管內加入專用氧化劑1.0 mL,搖勻;垂直快速加入各反應管內催化劑使用液5.0 mL;將反應管恒溫加熱消解10 min(165℃);冷卻后每支反應管加入純水3.0 mL(定容總體積12 mL)蓋塞搖勻。操作完成后可水冷至室溫,于610 nm波長處,2 cm比色皿,在722型分光光度計上測其吸光度值。用Excel計算回歸方程。數據見表1。回歸方程為:Y=0.0004X+0.0013,R2=0.9999。

表1 工作曲線數據

3 結果與討論

3.1 改進前測定實驗

改進前正常置換比色皿時,測定同一標樣和同一樣品的數據見表2。

表2 改進前測定結果

總之,重新倒入一次樣品,或取出比色皿重擦透光面一次,測定值總會有變化,造成了數據的精密度極差。

3.2 改進后測定實驗

經多次實驗,考慮到溶液粘度大,置換時會粘在比色皿的透光面上,洗瓶洗凈外側也無濟于事,編上號,用蒸餾水測出其皿差值,然后將這組專用的比色皿控干或用吹風機吹干,再將與上面濃度一樣的標樣和樣品,小心地倒入備好的2 cm比色皿中,切記不用置換,所以透光面也不受污染,放入分光光度計上比色,數據見表3。由數據可以說明,用改進后的方法測定,數據的穩定性非常好,精密度得到了很大提高。

表3 改進后測定結果

3.3 對照實驗結果

對照實驗結果見表4。

由表4可知,4種不同濃度的樣品,用改進后的方法測定同原測定結果十分接近,基本吻合。

表4 對照實驗結果

3.4 精密度和回收率實驗

精密度和回收率實驗測定結果見表5。

表5 精密度和回收率實驗結果

由表5可知,4種不同濃度的樣品,用改進后的測定方法測得結果的標準偏差均小于0.7%,說明精密度高,重現性好,回收率均在99.2%～101.2%之間,回收率高。

4 結論

由實驗數據可知,單獨消解、比色的測定方法經改進后,完全可以準確無誤地測定廢水和循環水中的COD,同標準重鉻酸鉀法相比耗時短、工藝簡單、費用低,很適合大批量中控水質分析,同DL 2001A型COD快速測定儀作為備機互相使用,具有較高的準確度和回收率,實際應用取得了較好的效果。

[1] 國家環境保護總局《,水和廢水監測分析方法》編委會.水和廢水監測分析方法(第四版)[M].北京:中國環境科學出版社,2002.

Improvement of COD Determination Method in Wastewater and Circulating Water

DINGQing-bo1,LIDe-sheng1,DINGChang-chun2
(1.Huaian Environmental Monitoring Center,Huaian 223001,China;2.Huaian Environmental Protection Agency,Huaian 223001,China)

The COD determination method for the wastewater and the circulating water was improved.By the seal digestion method,and applied the special purpose cuvettes,experiences were carried on and the result was satisfactory.

wastewater and circulating water;fast digestion method;special purpose cuvette;determination

O 661.1

A

1671-9905(2010)01-0043-02

丁清波(1 9 7 6-),江蘇淮安人,漢,大學本科,淮安市環境監測中心站,工程師,原從事大型儀器分析,現從事現場監測、“三同時”項目驗收等工作,郵編:2 2 3 0 0 1,dqbhy@1 6 3.com,1 3 9 5 2 3 0 8 8 6 1

2 0 0 9-0 8-1 1