竹林霄的增塑劑檢測

朱平福高敏玲周 超蔣雪萍

1.湖北省咸豐縣醫藥有限責任公司,湖北 咸豐 445600;2.湖北民族學院醫學院,湖北 恩施 445000

竹林霄的增塑劑檢測

朱平福1高敏玲2周 超2蔣雪萍2

1.湖北省咸豐縣醫藥有限責任公司,湖北 咸豐 445600;2.湖北民族學院醫學院,湖北 恩施 445000

目的：對竹林霄增塑劑檢測。方法：采用氣相色譜一質譜聯用 (GC—MS)法對國際瀕危植物水蒸氣蒸餾法樣品檢測。結果：竹林霄揮發油共檢測出 6個可能是鄰苯二甲酸酯類增塑劑。結論對羊耳蒜的 PAS檢測為進一步的科學研究起到積極作用,將為以后如何開發利用羊耳蒜提供理論依據。

竹林霄;氣相色譜一質譜聯用;增塑劑

竹林霄為百合科植物長蕊萬壽竹的根及根莖 Disporum sessile(Thunb.)D.DonUvularia sessilis Thunb.多年生草本。潤肺止咳;健腺消食;舒筋活絡;清熱解毒。主肺熱咳嗽;肺癆咯血;食積脹滿;風濕痹痛;腰腿痛;骨折;燒、燙傷。本實驗用水氣蒸餾法提取揮發油,用氣相色譜一質譜聯用分析檢測其增塑劑,增塑劑是為了增加塑料的塑性而加入的添加劑。鄰苯二甲酸酯類增塑劑由于增塑性能好,價格成本低而成為最常用的增塑劑。但是最近的研究表明,鄰苯二甲酸酯類增塑劑對人體的生殖系統會有損害,導致癌細胞增殖;可干擾人體激素的分泌,在體內長期積累可導致畸形、癌變和致突變。六種常見的鄰苯二甲酸酯類增塑劑,包括鄰苯二甲酸二乙基己基酯 (DEHP),鄰苯二甲酸二異壬酯 (D I NP),鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),鄰苯二甲酸丁芐酯 (BBP),鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP),鄰苯二甲酸二異癸酯 (D I DP)。本文研究了竹林霄鄰苯二甲酸酯類增塑劑的測定方法具有重要和現實的意義,用 N IST譜圖庫檢索鑒定化合物。

1 材料與儀器

1.1 儀器采用美國 Agilent GC6890N/MS5975i氣相色譜一質譜一計算機聯 GC-MS-DS)。;AW 120型電子分析天平(新疆嘉穎科技有限公司,精度 0.1 mg);JY96-II超聲細胞粉碎機 (寧波新芝生科技股份有限公司);旋轉蒸發器RE-52(上海亞榮生化儀器廠);飛鶴離心機 Anke TGL-16G等。

1.2 竹林霄采于湖北咸豐縣坪壩營;乙醚、無水硫酸鈉等試劑均為分析純;高純氬 (體積分數 99.99%)。

2 方法與結果

2.1 色譜柱為 HP-5MS彈性石英毛細管柱 (30m× 0.25mm×0.25μm);升溫程序：從 60℃開始,保溫 2min,以 5℃·min-1升溫到 160℃,保溫 1·min-1,再以 10℃/ min升溫到 240℃,保溫 2min。汽化室溫度 260℃;載氣：高純氦氣;載氣流量 10ml·min-1;分流比 20∶1,進樣量0.1μL。

2.2 質譜條件質譜的電離方式為 EI,燈絲電流 0.6 mA;電子能量70eV,倍增器電壓 1023V,離子源200℃,掃描周期 0.5 S,溶劑延遲 3.0 min,掃描范圍 50～550 amu。

2.3 精密稱取竹林霄根 500g在100℃用水蒸氣蒸餾 5h,得揮發油供試品 1。

2.4 樣品測定 精確吸取供試品溶液 1,注入氣相色譜儀中,對竹林霄進行 GC-MS分析,啟動 P6890MS化學工作站,利用 N IST05-W iley275質譜庫對各色譜峰進行檢索,根據質譜數據、相對保留時間和有關參考文獻,確認中各化學成分。

2.5 結果 供試品溶液經 GC—MS聯用儀分析鑒定,在確定各對照組分質譜數據和掃描峰號后,用N IST譜庫進行檢索,并核對標準質譜圖及有關資料,從中分離、鑒定出可能含有 6個化合物為鄰苯二甲酸酯類,苯甲酸芐酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸單異辛酯、鄰苯二甲酸丁基十四烷基酯、鄰苯二甲酸二異辛酯。

3 討論

竹林霄是土家族醫藥特色藥物之一,其臨床療效在長期醫療實踐中,效果顯著。現已從竹林霄鑒定可能含有 6個增塑劑,本實驗作進一步的科學研究起到積極作用,將為以后開發新藥提供理論依據。

[1]宋立人.《中華本草》8卷.上海：科學技術出版社,1999：85-86.

[2]叢浦珠、李筍玉. 《天然有機質譜學》.北京：中國醫藥科技出版社,2003.

R282.5

A

1007-8517(2010)13-0040-01

2010.03.16)