頭清顆粒質量標準的研究

徐慧，國晶

(1.哈爾濱同一堂藥業有限公司，黑龍江 哈爾濱 150025;2.哈藥集團制藥六廠，黑龍江 哈爾濱 150020)

頭清顆粒由天麻、川芎、延胡索、白芷、柴胡等數味中藥制成，為臨床經驗方，具有平肝通絡、行氣活血、祛風止痛之功效。用于肝郁化火、肝陽上亢所致頭暈頭痛。為了更好地控制產品的內在質量，保證臨床用藥的安全有效，采用薄層色譜法對制劑中天麻、川芎、延胡索、白芷、柴胡進行鑒別，具體方法如下。

1 材料與試藥

硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠);天麻苷對照品、川芎對照藥材、延胡索對照藥材、白芷對照藥材、柴胡對照藥材(中國藥品生物制品檢定所);樣品及陰性對照樣品(哈爾濱三聯藥業有限公司);化學試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 天麻的鑒別 取本品粉末6g，加乙醇40mL超聲提取30 min，濾過，濾液濃縮近干，以少量氧化鋁拌勻，置中性氧化鋁柱(8×1.5cm)上部，加水40mL洗脫，棄去水洗液，用乙醇40mL洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解作為供試品溶液。取不含天麻的陰性對照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含天麻的陰性對照樣品溶液。另取天麻苷對照品1mg，加甲醇1mL制成對照品溶液。照薄層色譜法［1］試驗，吸取供試品溶液、陰性對照樣品溶液各5～6μL，對照品溶液2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上。以氯仿－甲醇－水(6.5∶3.5∶1)下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%磷鉬酸無水乙醇溶液，100℃加熱至斑點顯色清晰，日光下檢視，供試品色譜與對照品色譜在相應位置顯相同的紫色斑點。陰性對照樣品在其相應的位置上，不顯相同顏色的斑點。

2.2 川芎的鑒別 取本品粉末(80目)3g，加乙酸乙酯－甲酸(9.5∶0.5)混合溶劑20mL，超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘留物加乙酸乙酯1mL溶解作為供試品溶液。取不含川芎的陰性對照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含川芎的陰性對照樣品溶液，另取川芎對照藥材粉末(40目)1.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，分別吸取上述溶液各4μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正已烷－乙酸乙酯－甲酸(7∶3∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜與對照藥材色譜在相應位置顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照樣品在其相應的位置上，不顯相同顏色的斑點。

2.3 延胡索的鑒別 取本品粉末12g，加氯仿－甲醇－濃氨水(5∶1∶0.1)50mL，超聲提取 30min，濾過，濾液蒸至近干，加少量氧化鋁拌勻，置氧化鋁柱(8×1.5cm)上部，加水60mL洗脫，棄去水液，乙醇30mL洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，作為供試品溶液。取不含延胡索的陰性對照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含延胡索的陰性對照樣品溶液。另取延胡索對照藥材粉末1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，分別吸取上述溶液各5μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(bp.60～90℃)－乙酸乙酯－濃氨水(10∶8.5∶0.1)為展開劑，展開，取出，紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜在與延胡索對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的特征熒光斑點。陰性對照樣品在其相應的位置上，不顯相同顏色的斑點。

2.4 白芷的鑒別 取本品粉末10g，加乙酸乙酯50mL，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯適量使溶解，加適量中性氧化鋁拌勻，干燥，置中性氧化鋁柱(120目，3g，內徑15mm)，用30mL乙酸乙酯洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇0.5mL使溶解，作為供試品溶液。取不含白芷的陰性對照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含白芷的陰性對照樣品溶液。另取白芷對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，分別吸取供試品溶液、陰性對照樣品溶液各7μL，白芷對照藥材溶液4μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－甲醇－水(9∶1∶0.4)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中在與白芷對照藥材色譜相應位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照樣品在其相應的位置上，不顯相同顏色的斑點。

2.5 柴胡的鑒別 取本品粉末6g，加乙醇40mL超聲提取30min，濾過，濾液濃縮近干，以少量氧化鋁拌勻，置中性氧化鋁柱(8×1.5cm)上部，加水40mL洗脫，棄去水洗液，用乙醇40mL洗脫，收集乙醇洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解作為供試品溶液。取不含柴胡的陰性對照樣品，照供試品溶液的制備方法，制成不含柴胡的陰性對照樣品溶液。另取柴胡對照藥材粉末0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，分別吸取上述溶液各4～5μL，點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯－乙醇－水(9∶1∶0.5)為展開劑，展開，取出，噴以2%對二甲氨基苯甲醛稀硫酸乙醇溶液，日光下薄板未干時即檢視，供試品色譜與對照藥材色譜在相應位置顯相同的白色斑點。陰性對照樣品在其相應的位置上，不顯相同顏色的斑點。

3 討論

從以上五個薄層圖可以看出，天麻、川芎、延胡索、白芷、柴胡在各自的色譜條件下，在樣品溶液中均達到良好的分離，重現性好，陰性對照樣品溶液在相應的位置上無干擾，可以作為制定該藥品質量標準的依據。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［S］.一部.北京:化學工業出版社，2000:248.