高效液相色譜法測定鹽酸二氧丙嗪片的含量和含量均勻度

王超眾，張連成

（黑龍江省齊齊哈爾市藥品檢驗所，黑龍江 齊齊哈爾 161006）

鹽酸二氧丙嗪是常用鎮咳平喘藥，2005年版《中國藥典（二部）》中其片劑的含量和含量均勻度測定采用紫外分光光度（UV）法[1]。筆者采用高效液相色譜（HPLC）法測定，現報道如下。

1 儀器與試藥

安捷倫1100型高效液相色譜儀；G1314A VWD型紫外檢測器；安捷倫色譜工作站。鹽酸二氧丙嗪對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為10299-0001）；鹽酸二氧丙嗪片（遼寧省某制藥廠，批號分別為 0808011，0808021，0809011，規格為 5 mg）；乙腈為色譜純，水為重蒸水，其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱：Diamosil（鉆石）C18柱（150 mm×4.6 mm，5μm）；流動相：乙腈-0.5%磷酸二氫鉀溶液-三乙胺（50∶50∶0.2，用磷酸調pH 至 6.8）；流速：1.0 mL/min；檢測波長：264 nm；柱溫：28 ℃ ；進樣量：20μL。在此條件下，色譜圖見圖1。可見，樣品各組分分離良好，理論塔板數按鹽酸二氧丙嗪峰計不低于4000。

圖1 高效液相色譜圖

2.2 溶液制備

精密稱取對照品10 mg，置100 mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取10 mL，置50 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。取樣品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸二氧丙嗪10 mg），置100 mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液10 mL，置50 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。制備不含鹽酸二氧丙嗪的陰性樣品，同法制備陰性對照品溶液。

2.3 方法學考察

線性關系考察：精密量取鹽酸二氧丙嗪對照品10.17 mg，置100 mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液，精密量取 0.5，1，2，3，4，5 mL，分別置 10 mL 量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻。依法進樣，記錄色譜圖，以峰面積為縱坐標、進樣量為橫坐標作線性回歸，回歸方程為 Y=137.6 X+21.11，r=0.9999（n=6）。結果表明，鹽酸二氧丙嗪進樣量線性范圍是0.1017～1.0170μg。

精密度試驗：取對照品溶液，連續進樣測定。結果峰面積的RSD=0.21% （n=5）。

重現性試驗：精密量取同一批號的樣品，依法測定含量，平均值為 93.5%，RSD=0.35% （n=6）。

穩定性試驗：取1份供試品溶液和同1份對照品溶液在室溫下放置，分別于 0，2，4，8 h測定峰面積。結果的 RSD分別為0.30%和0.28%，表明鹽酸二氧丙嗪在室溫下8 h內穩定。

加樣回收試驗：取已知含量的樣品，研細，精密稱取適量（約相當于鹽酸二氧丙嗪10 mg），置100 mL量瓶中，共6份，分別精密加入鹽酸二氧丙嗪對照品8，10，12 mg，各2份，依法測定。結果見表1。

表1 鹽酸二氧丙嗪加樣回收試驗結果（n=6）

2.4 樣品含量測定

取對照品溶液與供試品溶液，依法進樣測定，記錄峰面積，按外標法計算含量。結果批號為0808011，0808021，0809011的樣品中鹽酸二氧丙嗪的含量分別為標示量的93.5%，93.9%，95.1%。

2.5 樣品含量均勻度測定

取本品1片，置50 mL量瓶中，加流動相適量，超聲5 min使溶解，加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液10 mL，置50 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，依法測定含量，考察鹽酸二氧丙嗪含量均勻度，結果見表2。

表2 樣品含量均勻度測定結果

3 討論

鹽酸二氧丙嗪對照品溶液的最大吸收波長為226，264，291，328 nm，采用264 nm作為檢測波長可獲得高靈敏度、良好的峰形。所建立的HPLC法專屬性更強，操作簡單，避免了雜質吸收而帶來的誤差，能更好地控制藥品質量。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（二部）[M].北京：化學工業出版社，2005：459.