枳實(shí)消痞丸的薄層色譜鑒別

劉振華，何麗果，徐艷霞

（河南百年康鑫藥業(yè)有限公司，河南 鄭州 450016）

枳實(shí)消痞丸由枳實(shí)、白術(shù)、法半夏、黃連、黨參、甘草、茯苓、厚樸、麥芽、干姜10味中藥組成，具有化濕熱、消痞滿功能、用于治療濕熱交蒸、胸腹痞痛等，療效確切，不良反應(yīng)少。目前其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中尚無藥材定性鑒別項(xiàng)目，故筆者用薄層色譜（TLC）法對(duì)方中的枳實(shí)、白術(shù)、厚樸進(jìn)行定性鑒別，旨在為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

ZF7型三用紫外分析儀（上海康華生化儀器制造廠）；硅膠G（青島海洋硅膠G干燥劑廠）。枳實(shí)對(duì)照藥材（批號(hào)為120936-200404）、白術(shù)對(duì)照藥材（批號(hào)為120925-200407）、厚樸酚對(duì)照品（批號(hào)為110729-200310）、和厚樸酚對(duì)照品（批號(hào)為110730-200709）均由中國藥品生物制品檢定所提供；枳實(shí)消痞丸及各陰性對(duì)照丸劑（本單位自制）；試劑（分析純）。

2 方法與結(jié)果

2.1 枳實(shí)[1]

取本品5 g，研細(xì)，加石油醚（30～60℃）30 mL，置水浴中加熱回流30 min，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右宜嵋阴? mL使溶解，溶液作為供試品溶液；取缺枳實(shí)的陰性樣品，同法制備陰性對(duì)照品溶液；另取枳實(shí)對(duì)照藥材0.5 g，加石油醚（30～60℃）15 mL，同法制備對(duì)照藥材溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各2 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)已烷-丙酮（10∶3）為展開劑，展開，取出，晾干。置紫外光燈（365 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與枳實(shí)對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)的位置上顯相同的藍(lán)色熒光斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)（圖1 A）。

2.2 厚樸[1]

取缺厚樸的陰性樣品，同法制備陰性對(duì)照品溶液；再取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含厚樸酚2 mg，和厚樸酚1 mg的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述2種對(duì)照品溶液及2.1項(xiàng)下的供試品溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以環(huán)已烷-丙酮（10∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254 nm）下檢視。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)（圖1 B）。

2.3 白術(shù)[1]

取本品8 g，研細(xì)，加乙醚30 mL，加熱回流20 min，放冷，濾過，揮干濾液溶劑，殘?jiān)右宜嵋阴?.5 mL使溶解，溶液作為供試品溶液；取缺白術(shù)的陰性樣品，同法制備陰性對(duì)照品溶液；另取白術(shù)對(duì)照藥材料0.5 g，加正己烷2 mL，超聲處理15 min，濾過，濾液作為對(duì)照藥材溶液。照TLC法[2005年版《中國藥典（一部）》附錄ⅥB]試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90）-乙酸乙酯（50∶1）為展開劑，置用展開劑預(yù)飽和15 min的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干。噴以5%的香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品溶液色譜中，在與對(duì)照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，并應(yīng)顯一桃紅色斑點(diǎn)，陰性對(duì)照品溶液色譜則無此斑點(diǎn)（圖1 C）。

圖1 薄層色譜圖

3 討論

用TLC法鑒別制劑中的枳實(shí)、厚樸、白術(shù)，薄層圖譜清晰，專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，且陰性對(duì)照無干擾，因此該法可定性控制該制劑的質(zhì)量。

[1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典（一部）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：68，172，176.