白花蛇舌草配方顆粒薄層色譜鑒別方法研究

陳培勝 廖彩震 成守玲 郭洋 曹勇

白花蛇舌草配方顆粒是茜草科植物白花蛇舌草(OldenlandiadiffusaWilld)的干燥全草制成的配方顆粒[1]，具有清熱解毒、活血消腫、利濕退黃的作用；用于肺熱咳嗽、肺癰、咽喉腫痛、腸癰、癰腫瘡瘍、毒蛇咬傷、熱淋澀痛、水腫、痢疾腸炎、濕熱黃疸、癌腫[2]。中藥配方顆粒是傳統中藥湯劑的劑型改革，配方顆粒在不具備中藥飲片外形后的鑒別方法研究尤為重要。為此安徽省中藥配方顆粒工程技術研究中心根據國家食品藥品監督管理局頒發的《中藥配方顆粒管理暫行規定》要求，以白花蛇舌草中有效成分齊墩果酸為對照品，進行白花蛇舌草配方顆粒的薄層鑒別方法實驗研究。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

硅膠G薄層自制板(10 cm×10 cm)，硅膠由青島海洋化工有限公司提供；薄層攝像儀：瑞士CAMAG DigiStore 2；試驗所用試劑均為分析純。

1.2 試驗藥品

齊墩果酸對照品，購自中國藥品生物制品檢定所，批號：110709-200505；白花蛇舌草對照藥材購自安徽亳州中藥材交易市場，產地江西，經安徽中醫學院生藥教研室楊俊教授鑒定為白花蛇舌草(OldenlandiadiffusaWilld)；白花蛇舌草配方顆粒由安徽省中藥配方顆粒工程技術研究中心提供。

1.3 供試品溶液的制備

取本品粉末1 g，加乙酸乙酯20 ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加乙酸乙酯1 ml使溶解，即得。

1.4 對照藥材溶液的制備

取白花蛇舌草對照藥材5 g，加水100 ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙酸乙酯20 ml，同供試品溶液制備法制成對照藥材溶液[3]。

1.5 對照品溶液的制備

取齊墩果酸對照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，即得。

1.6 顯色條件的改進

本實驗試用了甲苯-丙酮-冰醋酸(10∶1∶0.9)[4]，展開，噴10%硫硫酸乙醇溶液，置紫外光燈(254 nm)下檢視，結果Rf值太小；后調整冰醋酸比例如下：甲苯—丙酮—冰醋酸(10∶2∶0.2)，結果見圖1，在Rf值為0.9處有兩斑點分離不清晰，分析總結認為該展開系統不適合用于對白花蛇舌草配方顆粒的薄層鑒別；另外試用以下系統展開：三氯甲烷—丙酮(7∶1)，三氯甲烷—乙酸乙酯(5∶3)，結果均不理想；又以甲苯—丙酮(0.5∶1)為展開劑，另槽用少量冰醋酸熏，展開后Rf值適中，斑點清晰。所以最終確定以甲苯—丙酮(0.5∶1)(另槽用冰醋酸熏)為白花蛇舌草配方顆粒薄層鑒別的展開劑。

2 結果

照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各15 μl、對照品溶液4 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯—丙酮(0.5∶1)(另槽用冰醋酸熏)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，對照品色譜未見熒光斑點；再噴以10%硫酸乙醇溶液，熱風吹至斑點顯色清晰，置日光下檢視：供試品色譜中，在與對照藥材色譜、對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。實驗結果見下圖2、圖3。(彩圖見彩插3)

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3 討論與結論

本實驗在試用了甲苯—丙酮—冰醋酸(10∶2∶0.2)，甲苯—丙酮—冰醋酸(10∶2∶0.9)，三氯甲烷—丙酮(7∶1)與三氯甲烷—乙酸乙酯(5∶3)等多種溶劑系統展開結果均不理想的基礎上，再試用甲苯—丙酮(0.5∶1)(另槽用冰醋酸熏)為展開劑展開，結果供試品與對照藥材、對照品斑點對應良好，Rf值適中。所以最終確定以甲苯-丙酮(0.5∶1)(另槽用冰醋酸熏)為白花蛇舌草配方顆粒薄層鑒別的展開劑。采用該方法重復試驗表明，該薄層鑒別方法重現性好，專屬性強，可以作為白花蛇舌草配方顆粒的薄層鑒別方法，用于白花蛇舌草配方顆粒的質量控制。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：附錄21.

[2]江蘇新醫學院.中藥大辭典(下冊)[M] .上海：上海科學技術出版社，2006：1039.

[3]謝培山.中藥配方顆粒薄層色譜彩色圖集[M]．江蘇：江蘇科學技術出版社，2004：49.

[4]鄭虎占，董澤宏，佘靖．中藥現代研究與應用[M]．北京：學苑出版社，1997：1533.