如何鑒定硅錳鋁合金中硅

周俊建

摘要 本文根據(jù)硅錳鋁合金的特點,在鑒定硅錳鋁合金中硅的過程運用了酸堿滴定法,實驗中利用氟硅酸鉀溶解于沸水中生成氫氟酸的原理。試樣以硝酸、氫氟酸溶解,硅轉(zhuǎn)化為硅氟酸,,加入硝酸鉀生成氟硅酸鉀沉淀。經(jīng)過濾、洗滌沉淀中的游離酸后,溶解于中性沸水中,生成氫氟酸,以溴麝香草酚藍為指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定游離出的氫氟酸,借此測定硅錳鋁合金中硅含量,其相對標準偏差小于0.0796%。

關(guān)鍵詞 硅錳鋁合金;鑒定方法;實驗分析

中圖分類號 O6-31文獻標識碼 A文章編號 1674-6708(2009)10-00072-02

Abstract This article based on the characteristics of aluminum alloy mnsi, in the identification of mnsi aalloy silicon process use of acid-base titration. Experiments using potassium chemonucleolysis in boiling water generated in the principle of hydrofluoric acid. Nitric acid, hydrofluoric acid rheomolding to ,chemonucleolysis Silicon into a silicofluoric acid, by adding potassium generated by metathetical. The filtered, washing the free acid precipitation in , after the chemonucleolysis neutare; generated hydrofluoric acid to bromamine to shexiang agrimopholum pentaphyllum , indicator detrmincd with a sodium hydroxide standard solution free of hydrofluoric acid, and take this determination of mnsi aalloy SI , showing the relative standard deviation of less than 0.0796%.

Keywords Mnsi aluminum alloy,Identification of methods,Experimentalanalysis

0 引言

近年來,鋁合金的生產(chǎn)使用比較廣泛,各種鋁合金的質(zhì)量也引起大眾的關(guān)注,現(xiàn)在介紹一種硅錳鋁合金中硅的檢測方法。硅錳鋁合金是由硅、錳、鋁及少量鐵組成的合金,合金中的硅、錳、鋁與氧的親和力最強,是硅錳鋁系合金中較好的脫氧劑、脫硫劑,具有熔點低、顆粒大、容易上浮、脫氧效果好等優(yōu)點,使鋼中的氧降到最低,同時形成含硅、錳、鋁的復雜氧化物易從鋼液中上浮,純凈鋼液,提高鋼的質(zhì)量和加工性能等。因此,開展測定硅錳鋁合金中主量化學元素的分析具有重要意義。

1 實驗部分

1.1 試劑

硝酸:ρ=1.42 g/mL;氫氟酸:ρ=1.15 g/mL;硝酸鉀飽和溶液;過氧化氫:30%;硝酸鉀洗滌液:稱取100 g硝酸鉀溶解于900 mL水中,加入100 mL乙醇,混勻;溴麝香草酚藍為指示劑:1%的乙醇溶液;尿素:固體;氯化鉀:固體;氫氧化鈉標準溶液: 0.25 mol/mL。

1.2 實驗方法

稱取0.2000 g試樣于200 mL塑料杯中,加10mL硝酸,緩慢滴加5mL氫氟酸,搖動均勻,在室溫下溶解1min后,加1g尿素,加2mL過氧化氫搖動30s,放置2min,加2 g氯化鉀,加20mL硝酸鉀飽和溶液,加少許濾紙漿,攪拌勻,放置12min,使氟硅酸鉀沉淀完全。在墊有一層脫脂棉的塑料漏斗內(nèi)再鋪放一張快速濾紙過濾或抽濾,用硝酸鉀洗滌液洗6~7次。將洗后的沉淀及濾紙移入250 mL燒杯中,加15mL硝酸鉀洗滌液,用塑料棒搗碎濾紙及氟硅酸鉀沉淀,加10滴溴麝香草酚藍指示劑,緩慢滴加氫氧化鈉標準溶液至恰呈藍色,不計量但要準確。加100 mL中性沸水,攪拌使濾紙散開,攪拌中用0.25 mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至藍色為終點。按公式1計算硅的百分含量:

Si% = T×V/m×100(1)

T—每毫升氫氧化鈉標準溶液對硅的滴定度;

V—滴定所消耗氫氧化鈉標準溶液的體積, 單位為mL;

m—試樣量,單位為g。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的準確度和精密度

用硅錳鐵合金標樣試驗硅結(jié)果,并計算標準偏差和相對標準偏差(表1)。

2.2 試液酸度的影響

試液酸度對氟硅酸鉀沉淀的形成和溶解有較大影響,酸度小易形成其它氟化物共沉淀;酸度大能增加氟硅酸鉀沉淀的溶解度,使測定硅結(jié)果偏低。氟硅酸鉀沉淀形成的適宜酸度為2~3 mol/L。

2.3 沉淀劑的選擇

為了滿足形成較好的氟硅酸鉀沉淀的要求,在選擇沉淀劑時,考慮到同離子效應(yīng)的原理,選擇加入氯化鉀2g后,再加入飽和硝酸鉀溶液,在保證氟硅酸鉀沉淀完全的同時,可避免產(chǎn)生鹽效應(yīng)。

2.4 靜置陳化條件的選擇

沉淀放置應(yīng)于15~20℃時(一般為冷水浴中為佳)靜置12 min以上,但時間不宜過長,超過30min后會使測定硅結(jié)果偏低,可能是隨著時間的延長,部分氟硅酸鉀沉淀溶解的緣故。一般應(yīng)控制在12~15 min之間,且標樣與試樣放置的時間應(yīng)保持一致。

2.5 鉀鹽洗滌液的選擇

本文選擇的鉀鹽洗滌溶液,可有效地降低氟硅酸鉀沉淀在洗滌過程中的溶解度,使測定硅結(jié)果穩(wěn)定性更好。由于有乙醇的存在,可加快洗滌速度。

2.6 試液中干擾元素的消除

試樣中Al、Ti、Nb等元素易與F元素形成絡(luò)合物沉淀,尤其是Al、Ti元素干擾嚴重,使硅測定結(jié)果偏高,本方法采取加過氧化氫配位的方式來消除干擾。溶解試樣時產(chǎn)生的氮氧化物如果不除盡時,會干擾溴麝香草酚藍指示劑終點的顏色變化,故采取加尿素分解的方法消除氮氧化物的干擾。

2.7 洗滌過程的選擇

沉淀氟硅酸鉀時,加少量濾紙漿使沉淀中有空隙易過濾。洗滌液在沉淀表面停留時間長,能使沉淀溶解度增加,故洗滌操作應(yīng)嚴格控制,盡量用較少的洗液,過濾或抽干后再洗滌下一次。

2.8 游離酸干擾的消除

有時未洗滌凈的殘余游離酸會使氫氧化鈉標準溶液消耗量明顯增加,致使測定硅結(jié)果偏高,本方法采取提前扣除的方法,可有效地消除其干擾。

2.9 中性沸水

中性沸水指在重新加熱煮沸后的蒸餾水中加溴麝香草酚藍指示2滴后,如水呈酸性時,可用氫氧化鈉標準溶液滴定至淺藍色不消失(此時PH為7~7.1)為止,然后將其放置在低溫處保持沸騰狀態(tài)。

2.10 注意事項

1)用氫氧化鈉標準溶液滴定硅終點時的藍色應(yīng)與消除殘余游離酸時的藍色保持一致,否則有誤差;

2)用氫氧化鈉標準溶液滴定硅時,滴定過程中試液溫度應(yīng)保持在80~95℃為佳;

3)在溶解試樣時,為防止反應(yīng)劇烈試樣濺失,加入氫氟酸時要緩慢滴加進行。

3 結(jié)論

至今國家未研制出硅錳鋁合金標準樣品,硅錳合金標樣中的化學元素硅含量與其基本近似,故用硅錳合金標樣代替硅錳鋁合金標準樣品測定硅含量,從試驗結(jié)果看與標準值基本一致,誤差完全在國標范圍內(nèi),方法是可行的,并具有操作簡便、快速、準確度高等優(yōu)點,完全能滿足煉鋼生產(chǎn)的需要。

參考文獻

[1]陳壽椿.主要無機化學反應(yīng)[M].上海:上海科學技術(shù)出版社,1963.

[2]鄢國強.工廠實用化學分析手冊[M].北京:機械工業(yè)出版社,1995.

[3]王際祥,馬淑華.山東冶金,1990(4):49-51.

[4]鞍鋼鋼鐵研究所編.實用冶金分析[M].沈陽:遼寧科學技術(shù)出版社,1990:358-359.

[5]王際祥,徐敏.氟硅酸鉀沉淀-酸堿滴定法測定硅鐵合金中硅含量的理論探討[J].第七屆全國高速分析交流會論文集.深圳:中國兵器工業(yè)出版社,1998.

[6]山東機械工業(yè)理化檢測協(xié)會.工廠常用材料化學分析操作[M].北京:中國標準出版社,2000.

[7]趙乃成.鐵合金生產(chǎn)實用技術(shù)手冊[M].北京:冶金工業(yè)出版社,2003.