結合實驗分析氣相色譜法測定糕點中防腐劑的含量

李智勇

摘要 隨著人們生活水平的不斷提高,對食品的需求也越高,糕點是屬于保質期較短的即時食品,為了保證其質量和風味,延長它的貨架期,在加工過程中經常加入防腐劑,而過量食用這些防腐劑對人體健康有不同程度的危害。本文根據實驗分析如何運用了氣相色譜法檢測糕點中防腐劑的含量,以供大家參考。

關鍵詞 實驗;糕點;檢測

中圖分類號 TS202文獻標識碼 A文章編號 1674-6708(2009)10-0022-02

Abstract As the standard of living, the demand for higher food, cake belongs to pasteurizd a shorter instant food , in order to ensure its quality and flavor , extended its shelf-life of , during the process often preservatives , and overdoing the preservatives on human health have varying degrees of harm. This article is based on how to use the experimentalanalysis gas chromatograph pastry in content for members ' reference.

Keywords Experimental;pastry; Detection

0引言

當今我國對苯甲酸、山梨酸的國家標準分析方法有氣相色譜法和液相色譜法,而檢測脫氫乙酸的國家標準分析方法為氣相色譜法,處理復雜,使用大量有機試劑萃取,易污染環境。本文采用了氣相色譜法測定糕點中的苯甲酸、山梨酸,該方法簡單、快速,分析結果準確令人滿意。我國國家標準中規定用氣相色譜法檢測醬油和果汁中山梨酸和苯甲酸的含量,這一類食品基本不含脂肪,可以提取后直接進樣檢測。但糕點中含油脂類成分,采用傳統提取純化方法很難將油脂類成分從提取溶液中去除,因而污染、堵塞毛細管色譜柱,成為檢測糕點中山梨酸、苯甲酸的難題。目前,用氣相色譜分析糕點中山梨酸、苯甲酸的報道很少,González 等采用固相提取法純化高脂肪樣品,可以消除脂肪的干擾,但此法需要固相提取柱,檢測成本較高。用液相色譜法檢測糕點中山梨酸、苯甲酸雖然有報道,但儀器價格相對偏高,不如氣相色譜法普及。本研究將樣品酸化后,用石油醚- 乙醚(3:1)提取山梨酸、苯甲酸,在堿性條件下去除油脂,以氣相色譜法進行分離,建立了一種能準確檢測糕點中山梨酸、苯甲酸含量的方法。

1 實驗部分

1.1 儀器及色譜條件

1) 6890 氣相色譜儀;7683 自動進樣器;FID 檢測器(安捷倫);Heidolph 旋轉蒸發儀(德國);I K A 高速勻漿機(德國)。

2)色譜條件:(1)色譜柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.25 μm);(2)載氣:氮氣0.9 mL/min,燃燒氣:氫氣40 mL/min,助燃氣:空氣450 mL/min;(3)進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:250℃;柱溫:150℃保持2 min,以 5℃/min升到230℃,保持5min;(4)進樣量:5μL,分流比:30:1 。

1.2 材料及試劑

1)樣品月餅(市售);

2)試劑石油醚(60~90);乙醚;鹽酸(1+1);0.1 mol/L 氫氧化鈉溶液,均為分析純;

3)標準溶液山梨酸、苯甲酸標準品(國家標準物質研究中心);準確稱取苯甲酸、山梨酸 0.2g 左右,分別置于l00mL 量瓶中,用石油醚-乙醚(3:1)混合溶劑溶解并稀釋至刻度,作為標準溶液。

1.3 供試品溶液的制備

取2.50g 混合均勻的樣品,置于25mL離心管中,加入0.5mL 鹽酸(1+1)酸化;加入15mL石油醚- 乙醚(3:1);高速勻漿1min,離心分層后取上層有機相,重復2 次;合并有機相轉入150mL分液漏斗中,加 0.1mol/L 氫氧化鈉溶液50mL,振蕩1min,靜置分層后,棄去上層有機相;再加入 20mL 石油醚,振蕩,靜置分層后,棄去上層有機相。用鹽酸(1 +1)溶液調 pH 值1~2 ,用20mL 石油醚-乙醚(3:1)提取3 次,合并有機相,旋轉蒸發近干,用石油醚定容至2.0mL,即得。

2 結果與討論

2.1 提取條件的選擇

目前,常用的提取糕點中成分的方法主要有振蕩、超聲波和高速勻漿等。本研究通過測定添加山梨酸和苯甲酸的月餅樣品,對振蕩、超聲波和高速勻漿3 種提取方法進行比較。

在空白月餅樣品中添加山梨酸和苯甲酸標準品,濃度均為50mg/kg,用組織搗碎機混合均勻,過夜后備用。加入提取溶劑,分別用旋渦混合器振蕩2min,超聲波10min,高速勻漿1min(10 000v/min)提取,依1.3 法處理。結果表明,振蕩法與超聲波法提取效率較低,高速勻漿提取效率較高且省時,所以采用高速勻漿法。

2.2 純化條件的選擇

用石油醚-乙醚(3:1)提取,樣品中油脂類成分同時被提出,嚴重干擾氣相色譜法檢測。由于山梨酸、苯甲酸皆屬于弱酸,其pKa 值分別為4.19和4.76,在酸性條件下(pH 值1~2)二者均以酸的形式存在,此時易溶于石油醚和乙醚,在水中幾乎不溶解;在堿性條件下(pH值1 0~1 2),二者均以酸根離子形式存在,易溶于水相中,而在有機相中幾乎不溶解;脂肪類成分則始終溶于有機相中,從而可完全排除油脂類的干擾。

2.3 色譜條件的選擇

山梨酸、苯甲酸均系強極性物質,常采用5%DEGS+1% 磷酸色譜柱[1]。本文采用的FFAP 毛細管色譜柱(用硝基對苯二酸處理的改性聚乙二醇柱)是強極性柱,酸、醇等極性物質在柱上有很好的保留。檢測山梨酸、苯甲酸時,可以使目標化合物與干擾雜質完全分離,相關譜圖見圖1 和圖2。

2.4 回歸方程及檢測限

分別配制0.01,0.1,0.5,1.0,1.5,2.0 mg/m L 濃度的山梨酸、苯甲酸標準溶液,根據響應值(y)和濃度(x)關系繪制標準曲線,可得2 種物質的回歸方程。

山梨酸的回歸方程為:y =4 637.9χ-29.3, r =0.999 6;

苯甲酸的回歸方程為:y = 4 778.4χ-57.3, r =0.999 4。

根據色譜響應值S/N≥3計算,山梨酸和苯甲酸檢測限均為 1 mg/kg。

2.5 方法的回收率、精密度

在月餅樣品中添加3種不同濃度的山梨酸、苯甲酸后,依1.3 法處理。檢測結果表明,回收率為85.0%~99.0%,變異系數為1.6%~7.0%,詳見表1 。

3 結論

本文建立了一種簡單、快速、高效的利用氣相色譜法檢測糕點中山梨酸和苯甲酸的方法,適宜月餅等糕點的日常檢測。

參考文獻

[1]GB2760-96.食品添加劑使用衛生標準[S].北京:中國標準出版社.

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[3]仲岳桐.高油脂食品中苯甲酸、山梨酸、糖精鈉樣品前處理的方法改進[J].中國衛生檢驗雜志,2001,11.

[4]馬昌洪.高效液相色譜法測定肉制品中苯甲酸和山梨酸含量.

[5]遵義師范學院學報,2005,7.