石墨爐原子吸收法直接測定涼茶(植物飲料)中的鉛

[摘要] 目的 建立一種石墨爐原子吸收法直接測定涼茶(植物飲料)中鉛的方法。方法 以磷酸二氫銨和氯化鈀為基體改進劑，樣品直接或經稀釋后直接用石墨爐原子吸收法測定。結果 線性范圍為0～60μg /L(相關系數r=0.9997)，方法檢測限為1.8μg /L，測定樣品的標準偏差為1.4～2.9，回收率91.5%～97.2%。結論 采用磷酸二氫銨和氯化鈀為基體改進劑，用石墨爐原子吸收法直接測定涼茶(植物飲料)中鉛的含量，是測定涼茶(植物飲料)中鉛的一種簡便、快速、準確的方法。

[關鍵詞] 石墨爐原子吸收法;涼茶;鉛

[中圖分類號] R285.5[文獻標識碼] A[文章編號] 1673-9701(2009)34-90-02

廣東涼茶是嶺南人民根據本地的氣候和水土特性，在長期預防疾病與保健過程中以中醫養生理論為指導，以中草藥為基礎，研制總結出的一類具有淸熱解毒、生津止渴等功效的飲料總稱。涼茶具有獨特的文化底蘊，2005年底已入選為國家非物質文化遺產。2006年廣東21家較大涼茶生產企業產銷量突破400萬噸。隨著市場的擴大，涼茶的衛生安全問題越來越受到人們的重視。2006年，第一個涼茶標準——廣東省地方標準——植物飲料(含涼茶)意見征求稿發布。國家的涼茶強制性標準也即將出臺，規范涼茶市場。

鉛對全身各系統和器官均有毒性作用，且易在體內蓄積[1，2]。鉛已被列為衛生標準中的重要衛生指標。涼茶中鉛的含量不但影響其功效，且危害人體健康，因而作為涼茶基礎的中草藥其重金屬污染嚴重日益受到重視[3]。

鉛的檢測方法主要有火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法、氫化物原子熒光光譜法、雙硫腙比色法等。國標法中鉛的測定須經較復雜的前處理，本方法將樣品直接或稀釋后直接進樣測定，方法簡便、快捷、準確。

1材料與方法

1.1儀器及主要試劑

日立Z-2000原子吸收分光光度計，鉛空心陰極燈，普通石墨管。1000μg/mL鉛標準儲備液(GBW08619，國家標準物質中心)，用1%的硝酸逐級稀釋至0.5μg/mL鉛標準使用液。磷酸二氫銨:分析純;氯化鈀:分析純，所用水均為去離子水。NH4H2PO4(20g/L)+PdCl2(0.2g/L)混合溶液:稱取0.1g PdCl2微加熱溶于5mL硝酸中，稱取10g NH4H2PO4溶于1%硝酸中，與PdCl2硝酸溶液混合后用1%硝酸定容至500mL。

1.2儀器工作參數

波長283.3nm，燈電流6.0mA，光譜帶寬1.3nm。測量模式:峰高法，雙塞曼背景校正，自動進樣，進樣量10μL，石墨爐升溫程序見表1。

1.3測定方法

1.3.1試劑空白1%的硝酸作試劑空白。

1.3.2工作曲線繪制吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL鉛標準使用液，分別置于50mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋至刻度，配制成0、10、20、30、40、60μg/L的鉛標準系列。按照儀器工作條件進樣10μL，基體改進劑5μL，測定吸光度，繪制工作曲線。

1.3.3樣品測定液體涼茶(植物飲料):取樣品或稀釋后樣品(含鉛量高)直接進樣10μL，基體改進劑5μL測定。固體涼茶(植物飲料):取10g樣品，加熱水(80℃～90℃)250mL，攪拌或浸泡5～10min，制成均勻水溶

液，直接進樣10μL，基體改進劑5μL測定[1]。

2結果

2.1樣品測定結果

按照本實驗方法，測定幾種不同涼茶(植物飲料)樣品中鉛的含量，樣品1鉛含量26.277(μg/L)，樣品2鉛含量31.571(μg/L)，樣品3鉛含量30.621(μg/L)，樣品4鉛含量35.029(μg/L)，樣品5鉛含量14.829(μg/L)，樣品6鉛含量85.310(μg/L)，樣品7鉛含量110.423(μg/L)。

2.2方法的線性范圍及檢測限

按照儀器的測定條件，鉛的濃度C 在0～60μg/L范圍內與吸光度A 呈良好的線性關系，回歸方程為A=0.0049C+0.0052，相關系數r=0.9997。按照IUPA定義，對空白樣品連續測定11次，計算空白值的標準偏差，根據檢測限公式L=KS/b(K=3)計算檢測限。本方法的檢測限為1.8μg/L。

2.3精密度試驗

取兩個不同的樣品，每個樣品平行測定6次，計算其相對標準偏差。結果見表3。

2.4準確度試驗

在不同的樣品中分別加入20 μg/L的鉛標準使用液，測定其含量并計算加標回收率。回收率為91.5%～97.2%。結果見表4。

3討論

3.1基體改進劑的選擇

鉛的灰化溫度較低，樣品復雜的基體在此溫度下不能被揮發掉，會干擾鉛的吸光度，需加入適量的基體改進劑以提高灰化溫度，來消除干擾。NH4H2PO4作基體改進劑可提高灰化溫度，增加鉛信號的穩定性，國標法中用其作基體改進劑。PdCl2可與鉛形成穩定的絡合物，使鉛不易在灰化階段損失，提高鉛的穩定性。

不同的基體改進劑對吸光度有影響。取一份樣品和40μg/L標準點，按1.3.3進樣，加入不同基體改進劑5μL，分別進行測定，結果見表5。

從表2可看出幾種基體改進劑中，0.2g/L PdCl2+20g/L NH4H2PO4是適合的。

3.2干燥溫度

選擇好干燥溫度，干燥完全是很重要的，否則會影響檢測結果。根據實驗比對以及本儀器的使用經驗，本方法干燥使用兩步(表1)，使樣品充分干燥完全。

3.3灰化溫度的選擇

灰化要在不損失待測物的前提下選擇最高的灰化溫度。在500℃～1100℃溫度范圍內，測定不同灰化溫度下同一樣品鉛的吸光度值(圖1)。由圖1可見以0.2g/L PdCl2+20g/L NH4H2PO4為基體改進劑，于700℃灰化溫度下，吸光度最強。因此，將灰化溫度定為700℃。

3.4原子化溫度選擇

原子化溫度應要保證待測物原子化完全。在700℃灰化溫度下，按測定方法測定同一樣品在不同原子化溫度下的吸光度，確定最優化溫度為2000℃。見圖2。

采用磷酸二氫銨和氯化鈀作基體改進劑直接測定涼茶(植物飲料)中的鉛，樣品不經消化直接測定，可降低鉛的損失，并減少操作過程中鉛的污染。本實驗方法用磷酸二氫銨和氯化鈀為基體改進劑，優化各種實驗條件，是測定涼茶中鉛的一種簡便、快速、準確的方法。

[參考文獻]

[1] 楊惠芬. 我國食品中鉛含量的檢測[J]. 中華預防醫學雜志，1995，29(2):96.

[2] 劉嵐. 鉛對人類健康的危害及其防治[J]. 職業與健康，2005，21(5):665-666.

[3] 宗良綱. 中藥材中重金屬污染及其研究綜述[J]. 安徽農業科學，2006， 34(3):495-497，499.

(收稿日期:2009-07-07)