摘要:目的:建立測定感冒止咳糖漿中綠原酸含量的HPLC方法。方法:色譜柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5tan)柱;流動相:甲醇—水—冰醋酸(20:80:1);流速:1.0mL·min-1;檢測波長:327nm。結(jié)果:綠原酸在0.077~0,387mg·mL-1。范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9999),平均回收率為99.8%(n=6),RSD=0.34%。結(jié)論:本法操作簡單、靈敏、準(zhǔn)確,可用于感冒止咳糖漿的質(zhì)量控制。
關(guān)鍵詞:RP-HPLC;感冒止咳糖漿;綠原酸;含量測定
中圖分類號:R927.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
文章編號:1007--2349(2009)09--0065--02
感冒止咳糖漿有清熱解毒,止咳化痰的功效。可用于感冒或流感發(fā)熱,頭痛等癥。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于衛(wèi)生部頒標(biāo)準(zhǔn)第三冊。方中金銀花有清熱解毒的作用,其中的抗菌主要有效成分綠原酸標(biāo)準(zhǔn)中未進(jìn)行定量控制,本研究采用高效液相法對感冒止咳糖漿中綠原酸進(jìn)行含量測定,試驗結(jié)果表明所建的方法簡便,結(jié)果準(zhǔn)確,可行,為更好確保藥品的質(zhì)量提供了可靠的檢測依據(jù)。
1 儀器與試藥
美國Agilent1100高效液相色譜儀,紫外檢測器,塞多利斯電子天平BP211D(德國)。甲醇(色譜純,F(xiàn)isher,USA),冰醋酸(分析純),去離子水。綠原酸對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號為110753--200212),感冒止咳糖漿(均購自云南各大藥店)。
2 方法與結(jié)果
2,1色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗色譜柱:Agilent ZORB-AX Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)柱;流動相:甲醇一水一冰醋酸(20:80:1);流速:1.0mL·min-1;檢測波長:327 nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μL;理論塔板數(shù)以綠原酸計大于5000;在此條件下綠原酸和樣品中其他物質(zhì)可以得到良好的分離,分離度2>2.5,陰性樣品無干擾。見圖1。
2,2對照品儲備液的制備
精密稱取綠原酸對照品15.47mg,置10mL量瓶中,加50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得1.547 mg·mL-1對照品儲備液。
2,3供試品溶液的制備精密量取樣品2mL,置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,過濾,即得。……