用ＧＣ法測定鹽酸左旋咪唑在驅蟲藥中的含量

蔡偉群

（潮安縣藥學會，廣東 潮安 521000）お

摘 要：目的：測定驅蟲藥復方鷓鴣菜散中鹽酸左旋咪唑的含量，以進一步提高其穩定性、重復性、回收率等。方法：采用氣相色譜法測定，色譜柱為30m.AC-1石英毛細管柱，檢測器溫度為230℃，以聯苯胺為內標。結果：線性范圍0.5～2.5mg/mL，r=0.9993；回收率為99.4％，RSD＝0.74％。結論：采用GC法測定，方法簡便、精確、重現性好，可很好地控制鹽酸左旋咪唑的內在質量。

關鍵詞：鹽酸左旋咪唑；氣相色譜；含量測定

中圖分類號：R927.2文獻標識碼：A文章編號：1673-2197（2009）01-0024-01

復方鷓鴣菜散為驅蟲藥物，用于小兒蛔蟲病。其含量測定方法，部頒標準采用的是紫外分光光度法。該方法較繁瑣，且在實驗過程中大量使用三氯甲烷。本篇介紹采用氣相色譜法將鹽酸左旋咪唑分離并測定其含量，經檢驗，該方法簡便，穩定性好。

1 儀器與試藥

氣相色譜儀：島津GC-14C；氫火焰離子化檢測器（FID）：HW色譜工作站。鹽酸左旋咪唑對照品（中國藥品生物制品檢定所）；復方鷓鴣菜散（市售，0.3g/包）：由廣東宏興制藥廠提供（批號為080411、080512、080613）；聯苯胺（化學原料藥，含量大于98％）。所有化學試劑均為分析純(廣州化學制劑廠)，水為重蒸餾水。

2 方法和結果

2.1 色譜條件

色譜柱為 30m.AC-1石英毛細管柱；檢測器：氫火焰離子化檢測器FID，氫氣流速為50mL/min，空氣流速為500mL/min；進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為230℃，載氣為高純氮，標流量為0.1mL/min，分流比1/20，進樣量為2μL，柱初始溫度為230℃，停留10min，以10℃/min速度一階升溫到250℃。

2.2 內標溶液的配制

在選定的色譜條件下，篩選試驗結果表明，取聯苯胺適量批號為(080203)，加乙醇溶解并稀釋成10mg/mL的溶液，作為內標較為理想。

2.3 對照品溶液的配制

取鹽酸左旋咪唑適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成5mg/mL的溶液，搖勻，即得。

2.4 供試品溶液的配制

取本品10袋的內容物，精密稱定，研細，取細粉適量（約相當于鹽酸左旋咪唑50mg），精密稱定，置50mL容量瓶中，加乙醇適量，振搖10min，加乙醇至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，棄去初濾液，取續濾液，即得。

2.5 線性關系

線性關系見圖1。

2.6 實驗過程

精密量取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別精密加內標溶液1mL，用乙醇稀釋至10mL，在上述色譜條件下進樣紀錄色譜圖， 以濃度為（mg/mL）橫坐標，以對照品峰面積與內標峰面之比為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程和相關系數：Y＝1.573e+0.07X（r=0.9993，n=5）

2.7 加樣回收率

在空白樣品中加入鹽酸左旋咪唑對照品依樣品含量方法測定，結果平均回收率為98.7％，RSD＝0.82％（n＝6）。

2.8 穩定性試驗

取同份樣品分別在0、1、3、6、24h分別進樣測定含量，結果基本一致，表明樣品穩定性良好。

2.9 精密度試驗

取同一份對照品溶液(1.0mg/mL)2μL分別連續進樣6次，記錄峰面積，其RSD＝0.42％。2.10 樣品測定

按選定的方法測定3批樣品，記錄樣品色譜圖，結果見表1。

3 討論

（1）在本試驗條件下1，2完全分開，在色譜圖中內標峰所處位置無雜質峰，不影響測定結果。

注：每0.3g含鹽酸左旋咪唑應為9.0~11.0mg

（2）部頒標準中鹽酸左旋咪唑采用紫外分光光度法測定其含量，但該法重復性差，操作繁瑣。經檢測氣相色譜法測定樣品含量的結果與部頒標準的方法測定結果基本一致，且該方

法更簡便、快速、準確，有一定的實用價值。

參考文獻：

［1］ 中華人民共和國藥典委員會.中國藥典［M］.2005年版第二部.2005.

［2］ 中華人民共和國衛生部.衛生部藥品標準［M］.中藥成方制劑第十九冊.北京：人民衛生出版社，1992-1998.

［3］ 國家藥品監督管理局.國家中成藥匯編［M］. 北京：人民衛生出版社，2002.

（責任編輯：陳涌濤）