色譜法測定食品中甜蜜素

摘要采用毛細管氣相色譜法，對食品中的甜蜜素進行定量分析，色譜條件為：24×0.53mmi.d膜厚0.53的OV—1701毛細管柱，柱溫為80℃檢測器、汽化室溫度為150℃，載氣（N2）柱前壓為0.3kg/cm²。該方法檢測甜蜜素含量（質量分數）的相對標準偏差（n=5）為1.58%，回收率（n=3）為92.3%。

關鍵詞毛細管氣相氣譜；甜蜜素

甜蜜素（TMS），化學名稱叫環己基氨基磺酸鈉，其甜度是蔗糖的30-40倍安全性和口感優于糖精，目前被廣泛用作飲料、蜜餞的甜劑。近年來甜蜜素的使用量大大增加，一些企業（特別是小企業）對自身的要求不嚴，導致甜蜜素超標的現象特別嚴重（GB2760-96食品添加劑使用標準規定，甜蜜素在飲料中最高使用量為0.65g/kg），所以有必要加強對食品中甜蜜素的檢測 [1] 。

甜蜜素的測定多采用氣相色譜法.。樣品進行酯化反應后，在冰浴中用正己烷提起其低沸點的酯化物，然后分離己烷層注入色譜儀進行分析。其原理為：在硫酸介質中環己基氨基磺酸鈉與亞硝酸反應，生成環己醇亞硝酸酯。[3]

一、實驗部分

（一）儀器與試劑

氣相色譜儀為島津GC-9A，配有火焰離子化檢測器（FID）及CR-3A記錄儀.色譜柱：OV-1701，24×0.53mmi.d.膜厚 0.53um[2]；甜蜜素準品；正己烷（分析純）；氯化鈉；層析硅膠（或海沙）；50亞硝酸鈉；100g/L硫酸

（二） 氣相色譜分析條件

進樣口溫度：150℃；柱升溫程度：恒溫80℃，載氣N2，柱前壓為0.3gk/cm²。

（三） 標液的配制和樣品的處理

標樣溶液配制：稱取2.0mg甜蜜素標準樣品（精確到0.00001）置于10mL試管中，加水4mL，冰浴中加入1mL50亞硝酸鈉，1mL100g/L硫酸，充分搖勻后置于冰浴中30min（常搖），再加入2.0mL環己烷，1g氯化鈉，振搖1min后離心，取上層清液（每毫克環己烷提取液相當于1mLTMS）1-5uL進行色譜分析。

樣品的處理：

1、液體樣品：

準確稱取4.0mL樣品置于10mL試管中，冰浴中加入1mL50g/L亞硝酸鈉，1mL100g/L硫酸，充分搖勻后置于冰浴中30min（常搖），再加入2.0mL環己烷，1g氯化鈉，振搖1min后離心，取上層清液1-5uL進行色譜分析。

2、固體樣品：

取樣品剪碎后準確稱取0.5g置于研缽中加入適量層析硅膠研細，轉入25mL試管中，用水清洗研缽，并將洗液轉入25mL試管中，加水定容。超聲波提取15min，靜置分層。取4.0g樣品置于10mL試管中，冰浴中加入1mL50g/L亞硝酸鈉， 1mL100g/L硫酸，充分搖勻后置于冰浴中30min(常搖)，再加入2.0mL環己烷，1g氯化鈉，振搖1min后離心，取上層清液1-5uL進行色譜分析。

二、結果與討論

（一）甜蜜素的標準工作曲線：

分別準確吸取標樣溶液luL、2uL、3uL、4uL、5uL進樣，測定峰面積。以各自峰面積Y對被測組分的進樣量X（ug）進行線性回歸，其呈線性關系，線性方程為：Y=18870.7X+125.1相關系數為:r=0.9992 測量數據如表-1：

（二）分析與測定

采用上述色譜分析條件，對標準溶液、樣品溶液進行測定，樣品的TMS含量（g/kg）如表-2：

食品添加劑使用標準規定，甜蜜素在飲料中最高使用量0.65 g/kg，在固體食品中最高使用量為2.5 g/kg由上表數據可知固體樣品有百草果、九制陳皮、佳寶芒果的甜蜜素含量嚴重超標，飲料類中科力福系列產品也嚴重超標，只有威仕康星·新酸角的含量符合標準。

（三）分離效果

實驗表明采用OV-1710毛細管柱的固定相對TMS有較好的分離效果，對果汁、蜜餞等多種樣品測定均沒有干擾峰。

（四）方法的精密度

在上述色譜條件下，對標樣溶液進行了5次測定，其峰面積測定結果的標準偏差為2.95%。相對標準偏差為1.47%數據如表-3:

（五）方法的準確度

用已知含量的標準品和液體樣品配成兩種不同含量的試樣，然后進行氣相色譜分析測定甜蜜素的回收率(n=3)如下

參考文獻：

[1]肖坤，袁松。氣相色譜法測定飲料中的環己基氨基磺酸鈉。飲料工業，2002，5（2）：46-47；

[2]伍慶，張明時，蘭昭榮。氣相色譜法同時快速檢測氟乙酰胺和毒鼠強。色譜，2002，20（4）：381-382；

[3]陳莜君，楊忠喬。頂空氣相色譜法測定飲料蜜餞中的甜蜜素。中國公共衛生，1998，14（10）；