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瑤藥土黨參藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究初探

2025-08-15 00:00:00潘柳伎劉凡吳佩瑩歐春麗沈璦璦莫單丹王碩龔小妹
關(guān)鍵詞:瑤藥浸出物灰分

【中圖分類號(hào)】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A 【文章編號(hào)】1007-8517(2025)12-0045-04

DOI: 10.3969/j .issn.1007-8517.2025.12. zgmzmjyyzz202512011

Abstract:ObjectiveTo furtherimprove thequalitystandardof CampanumoeajavanicaBl.subsp.JavanicaBl.and providebasicdata,apreliminarystudyontheidentificationndcontentdeterminationofCampanumoeajauaicaBl.subsp.JavanicaBl.Herbs. MethodsTheextract,totalash,acid-insolubleash,andmoisturecontentofCampanumoeajavanicaBl.subsp.JavanicaBl.were determinedaccording togeneralprciplesofCnesePharmacopoeiaOOEdition.ResultsThemorphologicalcharacteristics,ross sectionandpowdermicroscopiccharacteristicsofCampanumoeajwanicaB.subsp.JavanicaBl.weredescribedindetailandused thethinlayerchomatographytoqualitativeidentificationofitsmthanolextract.ThetotalashcontentofCampanumoeajaanicaBl. subsp. Javanica Bl. was between 3.06% and 9.75% ,the acid-insoluble ash content was between 0.48% and 1.68% ,the 70% (204號(hào) ethanol extractwasbetween 13.62% and 39.93% ,and the moisture content was between 9.75 % and 12.29 % .Conclusions The traitsofCampanumoeajavanicaBl.subsp.JavanicaBl.werestandardized.ThetotalashcontentofCampanumoeajavanicaBl.subsp.Javanica Bl. should not be more than 10.0% ,acid-insoluble ash content should not be more than 1.8% , 70% ethanol extract should not be lower than 13.0% ,and moisture content should not be more than 13% . The results provide a basis for the establishment of quality standards of Campanumoea javanica Bl. subsp. Javanica Bl.

KeyWords:Campanumoea Javanica Bl. subsp.Javanica Bl.;Characteristic Identification;Assaysin

土黨參為桔梗科植物金錢豹(CampanumoeajavanicaBl.subsp.JavanicaBl.)的根,秋季采挖,洗凈,曬干。土黨參為瑤族常用藥,瑤藥名為梗挪臺(tái)[],別名蜘蛛薯、馬姑得、犬若來、桂黨參、大花金錢豹[2]、奶參、土羊乳、白洋參、百丈光、川人參、浮萍參、南人參等[3-4]。常見于海拔1800m 之下 400m 之上的草坡和叢林里。主要在長江以南的省份分布,如浙江、江西、福建、臺(tái)灣、湖南、廣西、四川等地[4-5]。在廣西主要分布在鳳山、隆林、平果、隆安、大新桂平、藤縣、賀縣、陽朔、灌陽、全州、龍勝、靖西、那坡、寧明、田林各地[2.6]。其性平,味甘。有益氣補(bǔ)脾、養(yǎng)肺鎮(zhèn)咳、通乳的功效[4]。適應(yīng)癥為氣血不足、氣逆咳喘、吐瀉、脾胃虛弱、乳少等癥狀。現(xiàn)代藥理學(xué)研究[7-]表明,土黨參中的提取物具有促胃腸道作用、免疫調(diào)節(jié)、改善腦損傷、抗疲勞等藥理活性。為提高臨床對(duì)瑤藥土黨參藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的把控,因而本文對(duì)瑤藥土黨參藥材的形態(tài)特征,橫切面、粉末顯微特征進(jìn)行了詳細(xì)描述,同時(shí)其甲醇提取物進(jìn)行了薄層定性鑒別,為建立瑤藥土黨參質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供依據(jù)。

1儀器與試藥

1.1儀器電子分析天平(廠家:德國Sartorius;型號(hào):CP224S);生物顯微鏡(廠家:德國徠卡公司;型號(hào):DM2000);箱式電阻爐(廠家:上海比爾得儀器實(shí)業(yè)有限公司;型號(hào):SX2-4JOA);電熱鼓風(fēng)干燥箱(廠家:上海滬南科學(xué)儀器聯(lián)營廠;型號(hào):101-1);恒溫浴鍋(廠家:上海申生科技有限公司;型號(hào):W201);高速萬能粉碎機(jī)(廠家:天津泰斯特儀器有限公司);超聲波清洗器(廠家:昆山超聲波儀器有限公司;型號(hào):KQ5200);超純水機(jī)(廠家:美國Millipore;型號(hào):Milli-QAcademic)。

1.2試劑 甲醇、乙醇、乙酸、乙酸乙酯,分析純(廠家:成都市科龍化工試劑廠);薄層色譜硅膠GF254板(廠家:青島海洋化工有限公司;批號(hào):20171212;規(guī)格: 100mm×200mm 。

1.3 藥材

1.3.1土黨參樣品信息瑤藥土黨參樣品 TDS-1、TDS-2、TDS-3、TDS-4、TDS-5、TDS-6、TDS-7、TDS-8、TDS-9、TDS-10樣品經(jīng)廣西中醫(yī)大學(xué)劉壽養(yǎng)教授進(jìn)行鑒定,確認(rèn)均是桔梗科植物金錢豹。樣品保存在廣西藥用植物研究所中藥標(biāo)本室。瑤藥土黨參樣品信息見表1。

由廣西中醫(yī)藥大學(xué)韋松基教授、廣西中醫(yī)藥研究院賴茂祥教授和黃云峰副研究員鑒定,確認(rèn)TDS-3樣品為桔梗科植物金錢豹。本實(shí)驗(yàn)中設(shè)TDS-3樣品為瑤藥土黨參的對(duì)照藥材。

表1土黨參樣品信息表

1.3.2土黨參形態(tài)特征桔梗科植物金錢豹是常年生草質(zhì)纏繞藤本,最長可達(dá) 2m 。根短而肥,有分支,表皮為淡黃色,無毛且有白霜,截面有白色乳液。葉片心形邊緣頓齒且對(duì)生,和葉柄等長,平均長 5cm 、寬 3.75cm 。花腋生,萼管短且和子房貼著生長,有5處平均長度為 1.25cm 的三角性狀的披針形深裂,花冠呈鐘狀且下端與子房連生,平均長度 2.5cm ,有5個(gè)雄蕊,花絲窄線形,基部變寬;子房半下位,花柱無毛,柱頭通常5裂。球型漿果,花期平均8.5個(gè)月,果期平均為9.5個(gè)月[3]。原植物及標(biāo)本如圖1和圖2所示。

2方法與結(jié)果

2.1 顯微鑒別

2.1.1土黨參橫切面特征木栓層為數(shù)列長方形木栓細(xì)胞,微木化;皮層有較多乳汁管散在;韌皮部寬廣,有乳汁管群成放射狀排列,韌皮射線寬3~8列細(xì)胞。束中形成層1~2列細(xì)胞,束間形成層不明顯;木質(zhì)部導(dǎo)管單個(gè)或數(shù)個(gè)相聚徑向排列,木射線2~8列細(xì)胞;薄壁組織可見菊糖結(jié)晶、草酸鈣方晶和簇晶。結(jié)果如圖3所示。

圖1土黨參原植物圖

圖2土黨參標(biāo)本圖

1.木栓層;2.皮層;3.韌皮部;4.韌皮射線;

5.木質(zhì)部;6.木射線;7.導(dǎo)管;8.乳汁管

2.1.2性狀特征根呈圓柱形,少分枝,扭曲不直,長 10~25cm ,直徑 0.5~1.5cm 。頂部有密集的點(diǎn)狀莖痕。表面灰黃色,全體具縱皺紋,質(zhì)硬而脆,易折斷。斷面較平坦,可見明顯的形成層。木部黃色,木化程度較強(qiáng),氣微,味淡而微甜。結(jié)果如圖4所示。

2.1.3土黨參粉末顯微特征本品粉末呈淺黃色。導(dǎo)管隨處可見,多為具緣紋孔導(dǎo)管,梯紋導(dǎo)管;淀粉粒單粒為卵圓形、類圓球形、長圓形等,臍點(diǎn)點(diǎn)狀、裂隙狀少見;復(fù)粒較少;可見方形、長方形草酸鈣方晶,簇晶棱角短鈍。結(jié)果如圖5所示。

1.導(dǎo)管;2.淀粉粒;3.草酸鈣簇晶

圖5土黨參粉末顯微圖

2.2薄層鑒別實(shí)驗(yàn)中以樣品作為土黨參的對(duì)照藥材與其他樣品進(jìn)行對(duì)比;完成樣品收集后,將所有10份樣品(約 500g )進(jìn)行粉碎處理,并統(tǒng)一過40目篩,備用。樣品信息見表1。

取本品粉末 2g ,加 95% 乙醇溶液 50mL ,超聲處理(功率 200W ,頻率 40kHz ) 30min ,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?10mL 使溶解,用乙酸乙酯提取2次,每次 10mL ,合并提取液,蒸干,殘?jiān)蛹状?2mL 使溶解,作為供試品溶液。另取土黨參對(duì)照藥材 2g ,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2020年版通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各 5μL ,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚( 60-90°C )-氯仿-丙酮-冰乙酸( 9.5:2:0.5:0.5? )為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈( 365nm )下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。結(jié)果如圖6所示。

圖6土黨參薄層鑒別圖

1.TDS-3(對(duì)照藥材);2.TDS-1;3.TDS-2; 4.TDS-4;5.TDS-5;6.TDS-3(對(duì)照藥材);7.TDS-6; 8.TDS-7;9.TDS-8;10.TDS-3(對(duì)照藥材); 11.TDS-9;12.TDS-10A藍(lán)色熒光為主斑點(diǎn)

2.3 浸出物、總灰分、酸不溶性灰分和水分的測(cè)定

2.3.1浸出物測(cè)定參照《中國藥典》2020版通則2201測(cè)定法(熱浸法),以 70% 乙醇為溶劑進(jìn)行浸出物測(cè)定。10批樣品的 70% 乙醇浸出物結(jié)果13.62~39.93% ,平均 28.16% 。鑒于本品來自于野生資源,產(chǎn)地和采收情況比較復(fù)雜,暫定 70% 醇浸出物不得少于 13.0% 。測(cè)定結(jié)果見表2、表3。

2.3.2總灰分測(cè)定參照《中國藥典》2020版通則2302測(cè)定法,10批樣品的總灰分測(cè)定結(jié)果在3.06%~9.75% 之間,平均值為 5.15% 。鑒于本品來自于野生資源,產(chǎn)地和采收情況比較復(fù)雜,暫定總灰分不得過 10.0% 。測(cè)定結(jié)果見表3。

2.3.3酸不溶性灰分測(cè)定參照《中國藥典》2020版通則2302測(cè)定法,10批樣品的酸不溶性灰分測(cè)定結(jié)果在 0.48%~1.68% 之間,平均值為0.68% 。鑒于本品來自于野生資源,產(chǎn)地和采收情況比較復(fù)雜,暫定酸不溶性灰分不得過 1.8% 。測(cè)定結(jié)果見表3。

2.3.4水分測(cè)定參照《中國藥典》2020版通則0832測(cè)定法,10批樣品的水分測(cè)定結(jié)果在 8.32% ~12.29% ,平均 10.21% 。鑒于本品來自于野生資源,產(chǎn)地和采收情況比較復(fù)雜,暫定水分不得過 13% 。測(cè)定結(jié)果見表3。

表2土黨參樣品不同溶劑浸出物測(cè)定結(jié)果表

表3土黨參樣品水分、灰分及浸出物測(cè)定結(jié)果表

圖710批土黨參樣品浸出物、總灰分、酸不溶性灰分和水分測(cè)定的分布值及聚類分析圖

2.3.510批土黨參樣品水分、灰分及浸出物測(cè)定結(jié)果質(zhì)量評(píng)估本研究通過熱圖及聚類分析對(duì)10批土黨參樣品的4項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)進(jìn)行分析,如圖7所示,樣品在4個(gè)指標(biāo)上表現(xiàn)較為一致,按指標(biāo)相似性聚為不同組別,其中TDS-7單獨(dú)分組是因?yàn)樵? 70% 乙醇浸出物”指標(biāo)中表現(xiàn)較低,可能對(duì)樣品整體質(zhì)量產(chǎn)生不利影響;而TDS-3、4化學(xué)成分豐富度可能更優(yōu),質(zhì)量相對(duì)較好。該結(jié)果進(jìn)一步揭示了不同批次間的質(zhì)量差異特征,可作為后續(xù)質(zhì)量控制與分類管理的依據(jù)。

3討論

本文在對(duì)瑤藥土黨參藥材的薄層鑒別方法中,結(jié)合《中華人民共和國藥典》2020年版四部實(shí)驗(yàn)方法,對(duì)展開劑不同溶劑的比例以及不同的展開溫度和相對(duì)濕度的實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果顯示以溫度 30% ,濕度 60% 的條件時(shí),以石油醚(60-90C )-氯仿-丙酮-冰乙酸(9.5:1:0.5:0.5)為展開劑時(shí),分離效果最好,藍(lán)色熒光斑點(diǎn)清晰。

本文以不同濃度的乙醇液和水為溶媒進(jìn)行提取檢測(cè)瑤藥土黨參中浸出物的含量,結(jié)果顯示水溶性高于醇溶性浸出物,并隨著乙醇濃度的升高,浸出物含量減少,因此選擇 70% 乙醇作為醇浸出物的濃度,并輔以熱水浸提,其原因是為了優(yōu)先富集土黨參脂溶性和多糖類等主要活性成分,減少無效成分的溶出。

現(xiàn)對(duì)于瑤藥土黨參藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面的文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)較少,因此本文采集10批瑤藥土黨參進(jìn)行包括性狀鑒別,顯微鑒別,薄層鑒別,浸出物、酸不溶性灰分、總灰分、水分檢測(cè)的研究作為其質(zhì)控指標(biāo),制定含量限度,以期科學(xué)有效地控制土黨參藥材的質(zhì)量,保證其臨床療效。

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(收稿日期:2024-09-10編輯:陶希睿)

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