關(guān)于食品檢測實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方式的探討

摘 要：食品檢測實驗室質(zhì)量管理是確保食品檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠的重要環(huán)節(jié)。食品安全與人類健康息息相關(guān)，食品檢測實驗室在維護(hù)食品安全的過程中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。食品檢測實驗室應(yīng)強(qiáng)化質(zhì)量管理工作，充分發(fā)揮質(zhì)量控制對檢測技術(shù)能力監(jiān)督和質(zhì)量提升作用，確保各項檢測活動符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和法律法規(guī)的要求。本文對內(nèi)部質(zhì)量控制計劃的制定、實施方式、結(jié)果評價進(jìn)行了詳細(xì)分析，探討如何在日常檢測工作中實施內(nèi)部質(zhì)量控制，如何對監(jiān)控結(jié)果進(jìn)行評價，以期通過加強(qiáng)對檢驗過程的監(jiān)督與管理，提高檢驗檢測質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：食品檢測，內(nèi)部質(zhì)量控制，質(zhì)量管理

DOI編碼：10.3969/j.issn.1002-5944.2025.01.044

0 引 言

隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，社會生活水平大幅提高，人們對于物質(zhì)種類的追求也越來越高，日常餐桌上面的食材需色香味俱全，多樣和便捷的食品更受青睞。中國作為一個人口大國，為滿足這日趨增長的需求，工業(yè)化、科技化已然成了一種量產(chǎn)的手段，食品安全問題面臨著新的重大挑戰(zhàn)。民以食為天，食以安為先。保障食品安全，讓大家吃的放心，是食品檢驗檢測機(jī)構(gòu)需要深入思考的問題。為確保出具的相關(guān)食品檢測結(jié)果真實、準(zhǔn)確、可靠，食品檢驗檢測機(jī)構(gòu)需要加強(qiáng)檢測能力建設(shè)，強(qiáng)化內(nèi)部質(zhì)量管理措施，提高社會公信力[1-2]。本文對內(nèi)部質(zhì)量控制計劃的制定、實施方式、結(jié)果評價都進(jìn)行了詳細(xì)的分析，通過日常的監(jiān)控，提高檢測人員的規(guī)范意識，提升實驗室檢驗檢測技術(shù)能力，保證食品檢驗工作質(zhì)量。

1 內(nèi)部質(zhì)量控制實施的作用及意義

通過加強(qiáng)實施內(nèi)部質(zhì)量控制，可以為實驗室監(jiān)測和控制實驗過程中的誤差提供指導(dǎo)，實驗室可從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測等方面持續(xù)監(jiān)控檢驗?zāi)芰l件是否滿足要求，各項檢測活動是否按照規(guī)定程序執(zhí)行，及時識別出潛在風(fēng)險，及時糾正實驗過程中存在的問題，降低風(fēng)險，做到風(fēng)險可控，確保出具的相關(guān)檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。

對食品中重金屬、違法添加物、農(nóng)藥殘留、獸藥殘留等項目實施監(jiān)控，可有效提高對有害物質(zhì)檢測的靈敏性，防止誤差的出現(xiàn)。通過加強(qiáng)質(zhì)控，實驗室能夠快速準(zhǔn)確地檢測出食品中的違法添加物和微量有害物質(zhì)，為食品生產(chǎn)企業(yè)在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定、生產(chǎn)工藝優(yōu)化等方面提供專業(yè)的指導(dǎo)，這對維護(hù)食品安全、促進(jìn)食品企業(yè)發(fā)展具有重要意義。

2 內(nèi)部質(zhì)量控制計劃的制定

實驗室在對檢測過程和結(jié)果進(jìn)行監(jiān)控時，應(yīng)該盡可能覆蓋已獲認(rèn)可范圍內(nèi)的所有檢測項目/參數(shù)和所有檢測人員，在制定內(nèi)部質(zhì)量控制計劃時需要綜合考慮所有影響檢驗結(jié)果的因素。對于日常檢測業(yè)務(wù)量較少、檢測方法穩(wěn)定性低、檢測方法操作步驟復(fù)雜、試驗操作過程較大程度上依賴于檢測人員的經(jīng)驗、外部能力驗證結(jié)果可疑、新擴(kuò)展的方法、發(fā)生實質(zhì)性變更的方法、人員及設(shè)備發(fā)生變化等情況，都需要加大監(jiān)控的頻次，保證實驗室出具檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

實驗室制定內(nèi)部質(zhì)量控制計劃時需要包括產(chǎn)品名稱、檢驗參數(shù)、檢驗方法、比對類型、比對人員、設(shè)備、實施結(jié)果評價標(biāo)準(zhǔn)、實施日期等信息，在實施過程中應(yīng)根據(jù)需求變化采取動態(tài)管理。

3 內(nèi)部質(zhì)量控制實施的方式

3.1 空白試驗

空白試驗是指以蒸餾水或者試劑代替檢驗樣品，與檢驗樣品在相同的實驗條件下進(jìn)行相同的實驗步驟的分析過程。在進(jìn)行分析實驗中，不可避免會存在著系統(tǒng)誤差，比如所用試劑或者蒸餾水中會含有部分雜質(zhì)，對實驗結(jié)果造成一定的誤差，為消除這部分雜質(zhì)的影響，進(jìn)行空白試驗，在結(jié)果處理時扣除空白試驗值，可以提高分析的準(zhǔn)確度。當(dāng)空白試驗值高于接受限，表示同批次分析的樣品在操作處理過程可能受到污染，檢測結(jié)果應(yīng)當(dāng)舍棄，需要重新取樣進(jìn)行實驗，因此，進(jìn)行空白試驗在一定程度上能夠幫助檢驗人員及時識別出實驗過程中可能存在的一些污染，避免超差結(jié)果的產(chǎn)生。

3.2 重復(fù)檢測

對同一樣品進(jìn)行重復(fù)檢測是實施質(zhì)量控制最直接和有效的方法之一。在日常檢測活動中，對每批次樣品選擇一個樣品進(jìn)行重復(fù)檢測，對比分析前后兩次測試結(jié)果的偏差，監(jiān)控檢測結(jié)果的穩(wěn)定性。

3.3 加標(biāo)回收

加標(biāo)回收分為兩種類型，空白加標(biāo)和樣品加標(biāo)，空白加標(biāo)是在完全不含有待測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中，加入已預(yù)先設(shè)定含量的待測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照與樣品完全相同的檢驗步驟進(jìn)行處理。樣品加標(biāo)是準(zhǔn)備兩份相同的樣品，提前在樣品開始測試前，隨機(jī)選取一份樣品加入已預(yù)先設(shè)定含量的待測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后將兩份樣品按照完全相同的檢驗步驟進(jìn)行處理、檢測后，對加標(biāo)回收結(jié)果進(jìn)行評價。加標(biāo)時需特別注意加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后對樣品總體積的影響。

3.4 留樣再測

實驗室質(zhì)控人員可以在平時監(jiān)控過程中，注意對一些樣品基體穩(wěn)定、樣品檢出值不易隨時間發(fā)生變化的樣品留存，以便后期開展留樣再測。定期選取已經(jīng)出具過檢測結(jié)果的上述仍在保質(zhì)期的樣品，按照與前次同樣的檢驗方法開展檢驗，對原樣和留樣檢測結(jié)果進(jìn)行對比分析，跟蹤監(jiān)測檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.5 質(zhì)控樣品

在能力驗證組織機(jī)構(gòu)或者其他官方機(jī)構(gòu)購買陽性質(zhì)控樣品，嚴(yán)格按照質(zhì)控樣品說明書告知方式儲存和處置樣品，選取合適的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，按照給定的測試結(jié)果評價方法，將獲得的檢測結(jié)果與樣品指定值進(jìn)行比較，核查檢驗結(jié)果是否準(zhǔn)確，檢測過程是否按照標(biāo)準(zhǔn)程序操作。

3.6 比對

比對實驗的形式多樣，例如，安排多人對同一測試項目進(jìn)行人員比對；針對同一參數(shù)有不同的測試方法，可以選取同一樣品進(jìn)行方法比對；實驗室有多臺實驗儀器的，可以選用同一樣品同一方法進(jìn)行儀器比對。特別需要注意的是比對實驗選擇的樣品應(yīng)為檢出樣品，以此來評價檢測人員對方法、設(shè)備掌握的熟練程度和不同設(shè)備在使用過程中是否存在超差。

3.7 質(zhì)量控制圖

食品實驗室常常需要對一些常規(guī)分析項目進(jìn)行日常質(zhì)量控制，制作控制圖無疑是一種簡單、持續(xù)而又有效的方法。控制樣品的基質(zhì)應(yīng)盡量保持與待測樣品基質(zhì)一致，且穩(wěn)定性強(qiáng)、樣品量足夠、分析物濃度合適、易于保存。實驗室可以根據(jù)使用需求和工作條件來選取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（CRM）、標(biāo)準(zhǔn)溶液、室內(nèi)控制樣品或室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品（RM）、空白樣品、待測（常規(guī)）樣品等樣品作為控制樣品。實驗室選定一個控制樣品后，在開展日常檢測過程中，將控制樣品與待測樣品一起按照相同的檢驗方法進(jìn)行檢測，獲取的控制樣品檢驗結(jié)果，即為控制值。將實驗室長期監(jiān)控獲得的控制值繪制成控制圖，通過觀察分析控制圖中控制值的分布特點及變化趨勢，評估判斷檢驗方法和過程是否處于控制狀態(tài)，檢驗結(jié)果是否可以接受。

4 內(nèi)部質(zhì)量控制結(jié)果評價

4.1 加標(biāo)回收

加標(biāo)回收率依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行評價，如采用GB/T 5009.151—2003第一法原子熒光光譜法測定食品中的總鍺含量時，標(biāo)準(zhǔn)顯示該方法回收率為84.0％～93.2％；而同樣采用原子熒光光譜法測定保健飲品中鍺-132和無機(jī)鍺含量時，該方法回收率為94.6％～103.4％。

方法標(biāo)準(zhǔn)未對加標(biāo)回收率做出明確規(guī)定的，可參照GB/T 27404—2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測》附錄F.1執(zhí)行，當(dāng)加標(biāo)組分X含量分別為X ＞100 mg/kg、1＜X≤100 mg/kg、0.1≤X≤1 mg/kg、X＜0.1 mg/kg時，回收率依次為95％～105％、90％～110％、80％～110％、60％～120％[3]。

當(dāng)測得待測樣品回收率值處于相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的回收率范圍內(nèi)，判定為合格，否則不合格。

4.2 重復(fù)測試

重復(fù)測試樣品獲得的檢驗結(jié)果與前次測得值之間應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)對于精密度的要求。GB5009.17—2021規(guī)定當(dāng)兩次實驗在重復(fù)性條件下進(jìn)行，樣品中汞含量X分別處于X ＞1 mg/kg、0.1＜X≤1mg/kg、X≤0.1 mg/kg三個濃度范圍時，前后兩次測定結(jié)果之間的絕對差值應(yīng)分別不得超過兩次測定結(jié)果算術(shù)平均值的10%、15%、20% 。

當(dāng)方法標(biāo)準(zhǔn)中未對檢測結(jié)果精密度有具體要求時，可參照GB/T 27404—2008附錄F.5中關(guān)于準(zhǔn)確度要求執(zhí)行，當(dāng)真值含量X分別為X＞10000 mg/kg、1000＜X≤10000 mg/kg、10＜X≤1000 mg/kg、0.010＜X≤10 mg/kg、0.001≤X≤0.010 mg/kg、X＜0.001m g / k g，允許的偏差范圍分別為＜5%、＜10 %、＜15%、-20%～10%、-30%～ 10%、-50% ～20%。

當(dāng)待測樣品兩次重復(fù)測試結(jié)果處于相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的精密度范圍內(nèi)，判定為合格，否則不合格。

4.3 質(zhì)控樣品

根據(jù)質(zhì)控樣品證書關(guān)于測試結(jié)果評價方法要求，采用“Z -比分?jǐn)?shù)”評價。Z計算公式為Z =（x-X）/σ（其中，x 表示實驗室測試結(jié)果，X 表示質(zhì)控樣品給定值，σ為質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)差）

測試人提交測試結(jié)果后，按照上述公式計算出｜Z｜值。當(dāng)｜Z｜≤2時，表示結(jié)果滿意；當(dāng)2＜｜Z｜＜3時，表示結(jié)果有問題（可疑）；當(dāng)｜Z｜≥3時，表示結(jié)果不滿意（離群）。

4.4 質(zhì)量控制圖

控制圖的中心線（CL）表示的是所獲取控制值的平均值或預(yù)先設(shè)定的參考值，除中心線外，控制圖中通常還有四條線。靠近中心線的兩條線為警戒限（WL），警戒限與中心線之間的距離為±兩倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（±2 s）。另外兩條線為行動限（AL），行動限與中心線的之間距離為±三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差（±3 s）。如果獲得的所有控制值均在上下警戒限之間，表明實驗過程處于控制范圍內(nèi)。如果有控制值落在上下行動限之外，說明實驗過程存在問題，需要立即分析誤差的來源，采取糾正/預(yù)防措施，解決問題。如果有控制值落在警戒限和行動限之間，可結(jié)合具體工作實際，通過識別粗大誤差、消除系統(tǒng)誤差、改善精密度等方式找到誤差，積極采取措施消除誤差。

5 內(nèi)部質(zhì)量控制實施實例

實驗室從送檢的樣品中選擇了一批次鉛含量穩(wěn)定均勻的紫菜樣品用作控制樣品，檢驗方法為GB5009.268—2016第一法，隨不同批次待測樣品檢測共獲取了36組監(jiān)控數(shù)據(jù)。將獲得數(shù)據(jù)參照CNASGL027：2023《化學(xué)分析實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制指南—控制圖的應(yīng)用》中給出的公式和模型，計算得到所獲取控制值的平均值x 為0.493 mg/kg，標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.01 mg/kg，中心線CL取平均值為0.493 mg/kg，警戒限為（0.513 mg/kg，0.473 mg/kg），行動限為（0.523mg/kg，0.463 mg/kg），建立X-圖，見圖1。可以看出，控制值均在警戒限之內(nèi)，說明實驗過程是有效受控的，獲得的檢測結(jié)果是可以接受的。

6 結(jié) 語

食品檢測實驗室應(yīng)著力提高自身檢驗檢測能力水平，積極擔(dān)負(fù)起為全民食品安全保駕護(hù)航的社會責(zé)任。實驗室的健康發(fā)展離不開有效的內(nèi)部質(zhì)量控制措施，實施內(nèi)部質(zhì)量控制，一方面能夠督促實驗室依照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行檢驗檢測，提高檢測效率；另一方面可以及時識別實驗過程中的超差，阻斷偏差的蔓延。實驗室可以根據(jù)檢驗資質(zhì)和食品領(lǐng)域的特點，合理制定內(nèi)部質(zhì)量控制計劃，采取一種或幾種控制方式結(jié)合，多方位考量人、機(jī)、料、法、環(huán)、測等是否持續(xù)符合要求，全面發(fā)揮質(zhì)量監(jiān)督體系對檢驗過程、結(jié)果的控制作用。如在監(jiān)控過程中發(fā)現(xiàn)不符合現(xiàn)象，實驗室應(yīng)立即深入分析不符合問題產(chǎn)生的原因，并針對問題，舉一反三，采取糾正/預(yù)防措施，杜絕錯誤行為的產(chǎn)生，充分發(fā)揮質(zhì)量控制在技術(shù)能力監(jiān)督和促進(jìn)質(zhì)量提升的重要作用，確保出具的檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

參考文獻(xiàn)

[1]文海瓊.探究食品檢測實驗室質(zhì)量控制與管理[J].品牌與標(biāo)準(zhǔn)化，2024（3）：106-108.

[2]李向威.檢驗檢測實驗室質(zhì)量控制實施探討[J].中國檢驗檢測，2024（3）：46-47.

[3]國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會.實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測：GB/T 27404—2008[S].2008.

作者簡介

鄒敏，碩士研究生，工程師，研究方向為檢驗檢測質(zhì)量管理。

（責(zé)任編輯：張瑞洋）

基金項目：本文受湖北省市場監(jiān)督管理局技術(shù)保障專項“液相色譜-質(zhì)譜法在無機(jī)非金屬形態(tài)分析中的應(yīng)用研究”（項目編號：Hbscjg-]S2022003）資助。