基于流變-原位同步測量技術(shù)的實驗教學設(shè)計

［摘 要］ 為提高油氣儲運工程專業(yè)本科生對含蠟原油管道輸送過程中的工程思維能力，加深其對管道流動安全保障流變性機理的思考，基于當前的新技術(shù)——流變-原位同步測量技術(shù)，開展原油流變性研究型實驗項目。實驗過程中，針對含蠟原油采用流變-偏光顯微原位同步測量技術(shù)對不同初冷溫度的降溫過程中，含蠟原油的黏彈性等流變性參數(shù)及蠟晶微觀動力學行為進行同步分析。該實驗不僅能加深學生對原油流變性機理的思考，提高其實踐能力和實驗操作技能，更能激發(fā)其科研創(chuàng)新意識和創(chuàng)新熱情。

［關(guān)鍵詞］ 含蠟原油；初冷溫度；流變性；研究型實驗教學

［基金項目］ 2022年度黑龍江省高等教育教學改革項目“復(fù)合型學科專業(yè)競賽在研究生創(chuàng)新實踐能力分類培養(yǎng)中的探究”（SJGY20220259）

［作者簡介］ 董 航（1988—），女，黑龍江大慶人，博士，東北石油大學石油工程學院副教授（通信作者），主要從事原油管道流動保障技術(shù)研究。

［中圖分類號］ TE832 ［文獻標識碼］ A ［文章編號］ 1674-9324（2024）40-0139-05 ［收稿日期］ 2023-11-09

2022年，我國生產(chǎn)原油20 467萬噸［1］，大部分為含蠟原油，其低溫流動性差的特點使原油在輸送過程中的安全性和經(jīng)濟性問題尤為突出。含蠟原油復(fù)雜的流變性不僅體現(xiàn)在其隨溫度降低凸顯的流變性惡化和膠凝結(jié)構(gòu)行為的產(chǎn)生上［2-4］，更重要的是其流變性易受剪切和熱歷史等多方面因素影響而呈現(xiàn)出復(fù)雜易變的表現(xiàn)［5-7］。近年來，越來越多的研究發(fā)現(xiàn)蠟晶的微觀結(jié)構(gòu)及相互作用力對流變性的影響最為顯著，因此，很多學者針對含蠟原油中蠟晶微觀結(jié)構(gòu)與宏觀流變性的關(guān)系開展了大量研究［8-12］。

對此，全國各石油高校針對管道中原油流動安全保障問題也開設(shè)了大量相關(guān)課程，如“輸油管道設(shè)計與管理”“原油流變學”“工程流體力學”“非牛頓流體力學”“復(fù)雜流體力學”等理論和實驗課程［13-18］，在這些教學過程中，都包含了原油等流體在管輸條件下的流動問題等的教學內(nèi)容。而在實驗教學中，如何使學生通過實驗方案設(shè)計、實驗操作及實驗數(shù)據(jù)分析等過程，掌握原油中蠟晶微觀結(jié)構(gòu)對宏觀流變性的影響規(guī)律，提高面對復(fù)雜科學問題進行科學實驗設(shè)計能力，以及提升團隊合作解決復(fù)雜工程問題的能力就顯得至關(guān)重要。因此，針對這一教學需求，開展流變-原位顯微同步測量原油流變性研究型實驗項目，不僅能夠有效提高學生對知識的掌握能力、對科研實驗的創(chuàng)新能力、對科學研究的自主學習能力，還能實現(xiàn)以研促教、以教促學的目標，將科研成果應(yīng)用于實踐教學中，有效提升學科的實驗教學水平。

一、實驗樣品、儀器及方法

（一）樣品

實驗樣品為含蠟原油。實驗前，首先對油樣進行分裝和預(yù)處理，消除熱歷史和剪切歷史等因素對油樣物理性質(zhì)的影響，使實驗油樣具有相同的初始狀態(tài)，進而提高后續(xù)實驗結(jié)果的可重復(fù)性和準確性。

（二）實驗儀器

MCR702雙驅(qū)流變儀，搭配流變-顯微原位測試模塊，可實現(xiàn)含蠟原油的流變-原位顯微同步測量，如圖1所示，儀器及模塊具體參數(shù)見文獻［19-20］。水浴、恒溫箱等。

（三）實驗方法

實驗方法包括樣品的黏彈性測試和蠟晶顯微結(jié)構(gòu)同步觀測。為提高學生的實驗方案設(shè)計能力，可讓學生自主設(shè)計黏彈性測試過程中的初冷溫度、振蕩振幅、振蕩頻率、時間掃描持續(xù)時間等參數(shù)，探究其對黏彈性測試結(jié)果的影響。在此基礎(chǔ)上，同步開展蠟晶顯微結(jié)構(gòu)觀測，實現(xiàn)對油樣的流變-顯微原位同步測量。

二、實驗結(jié)果與分析

為使學生能夠全面地了解和掌握不同初冷溫度對含蠟原油流變性的影響，設(shè)計實驗環(huán)節(jié)包括測試油樣小振幅振蕩溫度掃描及時間掃描。在測試不同初冷溫度結(jié)果后，學生通過溫度掃描結(jié)果可獲得不同初冷溫度條件下的膠凝溫度，還可通過公式擬合獲得膠凝結(jié)構(gòu)參數(shù)。圖2（a）（b）分別為對實驗油樣測試后的小振幅振蕩溫度掃描及時間掃描結(jié)果。

在進行流變性測試后，引導(dǎo)學生結(jié)合理論課中學習的流變性知識點對以上數(shù)據(jù)進行分析。從圖2（a）中可以看出，當用小振幅對含蠟原油進行振蕩掃描時，儲能模量和損耗模量均隨溫度的降低產(chǎn)生大幅度升高，且二者在增長的過程中數(shù)據(jù)交叉，此時為原油的膠凝點。同時，觀察不同初冷溫度的溫度掃描結(jié)果也可以看出，初冷溫度60℃時原油的模量值最大，通過對不同溫度掃描結(jié)果中的膠凝溫度進行數(shù)據(jù)處理，可以得到不同初冷溫度條件下的膠凝溫度結(jié)果，如圖3所示。

從圖3中可以看出，當初冷溫度60℃時，油樣的膠凝溫度最高，此時的流變性最差，40℃和70℃初冷溫度下的膠凝溫度結(jié)果較低，證明存在惡化初冷溫度使油樣的流變性產(chǎn)生惡化效果。而針對圖2（b）的小振幅振蕩時間掃描結(jié)果，儲能模量和損耗模量在最初會有較大幅度升高，隨后趨于平衡，為定量表征膠凝結(jié)構(gòu)隨時間的變化行為，可用下式進行結(jié)構(gòu)參數(shù)擬合計算［22］：

上式中，G′為靜置過程中某一時刻的模量，G0′為初始模量，G∞′為平衡模量，t為靜態(tài)恢復(fù)時間，c、m為大于0的常數(shù)。c值反映了膠凝結(jié)構(gòu)隨時間恢復(fù)的速率大小，m值反映了膠凝結(jié)構(gòu)達到平衡所需時間的長短，這兩個值能反映出膠凝結(jié)構(gòu)恢復(fù)到平衡模量的快慢程度。擬合結(jié)果如表1所示。擬合值和實驗值的偏差在5%以內(nèi)，具有較高的擬合精度。因此，隨初始冷卻溫度升高，原油降至測量溫度后的初始儲能模量先增大后減小，其隨時間發(fā)展的平衡儲能模量也先增大后減小，形成平衡結(jié)構(gòu)的速率先減小再增大，與之相反，形成平衡結(jié)構(gòu)所需要的時間先增大后減小。

為從蠟晶微觀結(jié)構(gòu)的角度分析上述流變性測試結(jié)果，對流變實驗同步獲得的蠟晶微觀動力學行為觀測，實驗拍攝圖像結(jié)果如圖4所示。

從實驗結(jié)果中可看出，與最優(yōu)初冷溫度70℃相比，在惡化初冷溫度60℃時，生成了尺寸較小的蠟晶，且蠟晶間的間距較小，說明范德華力的作用效果顯著增強，進而使蠟晶間彼此更容易吸引聚集形成更穩(wěn)定的蠟晶絮凝體結(jié)構(gòu)，對于初冷溫度40℃和50℃下生成的蠟晶結(jié)構(gòu)，則兼有最優(yōu)初冷溫度和惡化初冷溫度的特點，說明蠟晶微觀結(jié)構(gòu)與宏觀流變性存在一定的關(guān)聯(lián)。通過流變-顯微同步測量原油流變性研究型開放實驗，學生在實驗過程中能夠提高對知識的綜合應(yīng)用能力、對科研實驗的創(chuàng)新能力、對科學研究的自主學習能力。

結(jié)語

存在惡化或最優(yōu)初始冷卻溫度的機理是由于不同初始冷卻溫度促使含蠟原油在降溫過程中發(fā)展出了不同類型蠟晶，最優(yōu)初始冷卻溫度下生成的蠟晶具有尺寸大、間距大、離散程度高、絮凝傾向弱等特點，惡化初始冷卻溫度下生成的蠟晶具有尺寸小、間距小、離散程度低、絮凝傾向強等特點，較小的間距增強了蠟晶間的吸引，進而使蠟晶間彼此更容易吸引聚集形成更穩(wěn)定的蠟晶絮凝體結(jié)構(gòu)，增強了體系的流變性。開設(shè)研究型開放教學，通過讓學生同步觀察含蠟原油的流變性結(jié)果和顯微觀測結(jié)果，可加深學生對原油流變性機理的思考，提高其實踐能力和實驗操作技能，激發(fā)其科研創(chuàng)新意識和創(chuàng)新熱情。

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Research on Experimental Teaching Design for Crude Oil Rheological Properties Based on Rheological In-situ Synchronous Measurement Technology

DONG Hanga， b， c， WANG Zhi-huaa， b， c， ZHAO Jiana， b， c

（a. School of Petroleum Engineering， b. National Experimental Teaching Demonstration Center of Petroleum engineering and Geology， c. National Virtual Simulation Experimental Teaching Center for Oil and Gas Engineering， Northeast Petroleum University， Daqing， Heilongjiang 163318， China）

Abstract： In order to improve the engineering thinking of oil and gas storage and transportation engineering undergraduates in the pipeline transportation process of waxy crude oil， and to deepen their thinking on the rheological mechanism of pipeline flow safety and security， a research-based experimental project on crude oil rheology was conducted based on a new technology， rheo-in-situ simultaneous measurement technique. In the experiment， rheological parameters such as viscoelasticity and wax crystal microdynamics are analysed simultaneously during the cooling down process at different initial cooling temperatures for waxy crude oils. The experiment not only deepens the students? thinking about the rheological mechanism of crude oil， but also improves their practical and experimental skills， and stimulates their awareness and enthusiasm for research and innovation.

Key words： waxy crude oil; initial cooling temperature; rheological properties; research-based experimental teaching