2種農藥助劑對3種農藥藥液在藜麥葉片表面潤濕性能的影響

摘 要 利用光學接觸角測量儀和Owens-Wendt-Rabel & Kaelble法測定藜麥近分支端和分支頂端葉片的表面自由能，并研究2種農藥助劑Silwet L-77和Triton X-100對3種農藥藥液在藜麥葉片表面潤濕性能的影響。結果表明，藜麥分支頂端葉片的表面自由能低于近分支端葉片；分支頂端葉片遠軸面鹽囊的存在進一步降低其表面自由能，與近軸面相比更疏水。分支頂端葉片近軸面的表面自由能為25.37 mJ/m2，遠軸面為21.89 mJ/m2，并以此建立藜麥分支頂端葉片表面潤濕性包絡圖。Silwet L-77在其臨界膠束濃度（1.0 × 10-3 g/mL）下使3種農藥藥液在藜麥分支頂端葉片的接觸角降至30°～40°，與未添加相比，農藥藥液的潤濕效果得到顯著改善，且其性能優于臨界膠束濃度下的Triton X-100。

關鍵詞 藜麥葉片；表面潤濕性；潤濕性包絡圖；農藥助劑

藜麥（Chenopodium quinoa Willd.）是莧科藜亞科藜屬1 a生雙子葉草本植物，起源于南美洲安第斯山脈中高海拔山區[1]。研究表明，藜麥谷粒中各種營養元素的含量比一般谷物的都要高；2013年聯合國規定為國際藜麥年，同時聯合國國際糧農組織（FAO）認為藜麥是唯一一種能滿足人體基本營養需求的單體植物，是最適宜人類的“全營養食品”[2-3]。藜麥的營養價值豐富全面，具有多種開發利用價值和良好的經濟效益；同時具有耐鹽、耐旱和耐貧瘠等特點，對環境的適應范圍廣，促使各國開始商業化栽培藜麥[3]。中國從20世紀80年代開始在不同地區對藜麥進行引種栽培試驗，目前，在山西、陜西、青海、甘肅等地均已有小規模適應性種植，并且種植面積呈逐年上升趨勢，已在農業生產中展露出舉足輕重的地位[4]。

伴隨著產量需求的增加，藜麥種植面積也不斷增加，藜麥田有害生物的發生發展成為影響藜麥生產的重要問題之一；特別是隨著藜麥的規模化及連作化種植，其病害蟲發生程度日趨加重[5-6]。例如，已報道的藜麥主要病害有霜霉病和葉斑病等，蟲害有象甲、金龜子、豆芫菁和小菜蛾等，以及各類雜草[6]為害。但由于藜麥屬于小眾外來引種作物，因此尚無登記在此作物上的農藥品種，目前用于防治藜麥病蟲害的藥劑多是登記在其他作物上的藥劑。雖然為同一農藥品種的同種劑型，但在用于防治不同靶標作物病蟲害時，其效果也不盡相同，這是由于靶標性質以及藥液在靶標表面的潤濕性與沉積量不同等原因所致[7]。靶標表面性質以及藥液在靶標表面上的潤濕、鋪展等行為的研究對提高農藥在藜麥上的防治效果具有重要意義。目前，針對靶標表面潤濕性能的研究主要集中在水稻、玉米、小麥、甘藍、黃瓜、蘋果等作物上[8-9]，而對藜麥葉面的研究尚未見報道。本研究擬利用Owens-Wendt-Rabel & Kaelble（OWRK）法對藜麥表面自由能進行測定并建立藜麥葉片表面潤濕性包絡圖，進一步研究2種農藥助劑對農藥藥液在藜麥葉片表面潤濕性能的影響。本研究結果可為提高農藥在藜麥上的利用率、降低農藥用量以及減少農藥對環境的污染提供借鑒。

1 材料與方法

1.1 供試材料與儀器

超純水（電導率為0.055 μS/cm）由UPR-I-10T型超純水機（鄭州優爾普儀器設備有限公司）制備。乙二醇和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）均為分析純，購自上海麥克林生化科技股份有限公司；Triton X-100（純度≥98%），購自北京索萊寶科技有限公司；Silwet L-77有機硅表面活性劑（純度≥99%），購自翌圣生物科技（上海）股份有限公司；吐溫80（化學純）和十二烷基硫酸鈉（SDS）（純度≥97%），購自上海麥克林生化科技股份有限公司。3種不同類型的農藥制劑：2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑（海利爾藥業集團股份有限公司），70%吡蟲啉水分散粒劑（陜西美邦藥業集團股份有限公司），40%烯酰嗎啉懸浮劑（江蘇豐源生物工程有限公司）。

2022年6月于山西省太谷縣山西農業大學農學院試驗場采摘定型期的藜麥葉片，品種為‘稼祺藜麥307’（圖1-a）。

OCA-20型視頻光學接觸角測量儀及配套SCAT表面自由能軟件和DCAT 9型表面張力儀（德國Dataphysics公司）；萬分之一天平（艾德姆衡器武漢有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 藜麥葉片表面鹽囊的觀察 將采得的新鮮藜麥葉片于奧林巴斯SZX16體視顯微鏡下觀察葉片近軸面（葉片正面）和遠軸面（葉片背面）的表面形態，并拍照記錄葉片表面鹽囊。

1.2.2 藜麥葉片表面自由能的測定 參考已報道的方法[9]分別測定并計算藜麥葉片近軸面和遠軸面的表面自由能。具體方法如下：在試驗地小區采用5點取樣法確定5個采樣點，每個采樣點選取5棵植物采集其上中下3部分的某個分支的近分支端葉片和分支頂端葉片各1片，將采得的新鮮藜麥葉片的主脈剪去后呈長方形葉片段，并分為近軸面和遠軸面，用雙面膠將其固定在載玻片上，輕輕壓實，操作過程中均用鑷子夾住葉片邊緣，切勿用手接觸待測葉片表面。應用OCA-20型視頻光學接觸角測量儀自帶注射器擠出3.0 μL探測液滴（超純水、乙二醇和DMF），當葉片表面觸碰到液滴后，待液滴在葉片表面穩定后（30 s），拍攝圖像，軟件自動計算所測的接觸角。試驗過程中使用恒溫循環器控制測量溫度在25 ℃±0.5 ℃，每種探測液體重復測量3次，取平均值。最后得到不同探測液滴在5個采樣點藜麥植株近分支端葉片和分支頂端葉片的近軸面和遠軸面的接觸角（°），用“平均值±標準差”表示。

據Owens-Wendt-Rabel & Kaelble（OWRK）模型計算葉片的表面自由能。按此模型，液體表面張力γLV是色散分量（γDLV）和極性分量（γPLV）的和；同樣地，固體表面自由能γSV是色散分量（γDSV）和極性分量（γPSV）的和。則固液兩相的界面自由能γSL與液體表面張力γLV、固體表面自由能γSV的色散分量和極性分量的關系由OWRK方程[10]描述：

γSL=γLV+γSV-2（ γDSVγDLV+ γPSVγPLV）[JY]（1）

由楊氏方程得：

cosθ=（γSV-γSL）/γLV[JY]（2）

將（1）式帶入（2）式整理則得液體表面張力γLV、固體表面自由能γSV與液固接觸角θ之間的關系：

γLV（1+cosθ）2 γDLV= γDSV+ γPSV γPLVγDLV

[JY]（3）

使用一系列已知γDLV和γPLV的探測液體，測定其在固體表面接觸角θ，由（3）式可知使用γLV（1+cosθ）2 γDLV對 γPLVγDLV作圖，通過所得直線的斜率和截距分別求出固體表面的γPSV和γDSV，二者之和即為固體表面自由能γSV，以上數據可在SCAT表面自由能軟件中擬合得到。本試驗所采用的探測液：超純水（γDLV=20.1 mJ/m2，γPLV=43.7 mJ/m2）、乙二醇（γDLV=29.29 mJ/m2，γPLV=18.91 mJ/m2）和DMF（γDLV=32.42 mJ/m2，γPLV=4.88 mJ/m2）。另外，乙醇（γDLV=18.8 mJ/m2，γPLV=3.6 mJ/m2）和甘油（γDLV=34.0 mJ/m2，γPLV=30.0 mJ/m2）用于“1.2.3”中表面潤濕性包絡線圖的繪制。以上數據由SCAT表面自由能軟件自帶 （25 ℃）。

1.2.3 藜麥葉片表面潤濕性包絡線圖的繪制 用極坐標系繪制藜麥葉片表面潤濕性包絡線圖。選取橫坐標為γLV，縱坐標為其極性分量γPLV，則橫縱坐標與極軸以及與橫坐標旋轉角度φ的關系為：

γPLV=Rsinφ[JY]（4）

γLV=γDLV+γPLV=Rcosφ[JY]（5）

將（4）和（5）式帶入（3）式，可得：

[HT5”SS]

Rφ=［21+cosθ（γDSV（cosφ-sinφ）+γPSV（sinφ）cosφ）］2

（0°≤φ≤90°）[JY]（6）

根據公式（6）可繪制一個給定的特定表面（γDSV與γPSV為固定值）在一個θ角度上的一條等值線，改變不同的θ可以利用軟件繪制出直觀可視化的藜麥葉片表面潤濕性包絡線圖。同時根據超純水、乙二醇、DMF、乙醇和甘油的γPLV數據繪制其在圖中的位置點。

1.2.4 表面活性劑溶液及藥液的表面張力和接觸角的測定 用超純水將吐溫80、SDS、Silwet L-77 和Triton X-100 分別配制成5×10-5 g/mL、 1×10-4 g/mL、2×10-4 g/mL、5×10-4 g/mL、 1×10-3 g/mL、5×10-3 g/mL的溶液。按照靜態平板法[11]，用界面張力儀測定上述配置好的表面活性劑溶液的表面張力。同一樣品的表面張力至少測量3次，且每次測得的值相差≤0.2 mN/m，[JP]取平均值。測量時的溫度為（25±2） ℃。用超純水將2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑、70%吡蟲啉水分散粒劑、40%烯酰嗎啉懸浮劑分別按照推薦使用劑量配制成4 000、8 000、和3 000倍液或用表面活性劑溶液按上述稀釋倍數稀釋，按上述方法測定混合液體的表面張力。接觸角測定方法如“1.2.2”所述，將其中探測液換成此處的待測液體。[JP]

2 結果與分析

2.1 藜麥葉片表面鹽囊的分布及對葉片表面潤濕性的影響

稼祺藜麥品種在供試的田間種植條件下鹽囊主要分布于分支頂端的嫩莖和嫩葉的遠軸面，而近分支處較老的葉片和莖稈處均很少發現有鹽囊的存在，鹽囊大小約為100 μm，體視顯微鏡下呈透明狀球形，較為密集的分布于葉片背面（圖 1-b～1-e）。測量發現葉片遠軸面有鹽囊時超純水的接觸角為134.4°，而用軟毛刷清理鹽囊后，接觸角變為123.9°（圖1-f，1-g），表明鹽囊的存在會降低藜麥葉面的表面自由能，提高其疏水性。

2.2 藜麥葉片表面自由能及其表面潤濕性包絡線圖

由表1可知，藜麥近分支端葉片（較老葉片）的近軸面和遠軸面表面自由能分別為31.43 mJ/m2和22.26 mJ/m2，色散分量分別為29.42 mJ/m2和20.69 mJ/m2，分別占比為93.6%和92.9%；而分支頂端葉片（較嫩葉片）的近軸面和遠軸面表面自由能分別為25.37 mJ/m2和21.89 mJ/m2，色散分量分別為21.89 mJ/m2和17.50 mJ/m2，分別占比為86.3%和79.9%。對比發現，分支頂端葉片的近軸面和遠軸面的表面自由能較近分支端葉片的小，表明其疏水性較近分支端葉片的強，這也能從3種探測液的接觸角的數據中看出；但是疏水性強的分支頂端葉片的近軸面和遠軸面的表面自由能的極性分量占比較近分支端葉片有所提高，這可能是由于較嫩葉片組織極性物質含量比較老葉片豐富所致。對于近分支端葉片，遠軸面在沒有鹽囊存在的狀態下疏水性高于近軸面，且其表面自由能低于近軸面，這可能是由于葉片正反面組織差異所致；而在分支頂端葉片，遠軸面在沒有鹽囊時，水的接觸角為 123.9°與近軸面124.2°相當，當有鹽囊存在時水的接觸角提高為134.4°，同時遠軸面表面自由能低于近軸面，這說明在較嫩的葉片上，正反面的疏水性差異不大（無鹽囊時），正是遠軸面鹽囊的存在可以提高其疏水性和降低表面自由能。總體來看，不論是分支端葉片還是分支頂端葉片均以色散分量占比為主，因此在有害生物防治時適合使用非極性溶液為主的農藥藥液。

由藜麥葉片分支頂端近軸面和遠軸面的表面潤濕性包絡線圖（圖2）可知，可以通過使用農藥助劑降低農藥藥液的表面張力或者調整藥液的γPLV/γLV的比值與γPSV/γSV（圖2中虛線所示）相近來提高農藥藥液在藜麥葉片分支頂端的潤濕性能。同時，圖2-a中藍色陰影部分要大于圖2-b，表明分支頂端近軸面要比遠軸面更易于被完全潤濕。

而減小。通過曲線的變化可知，由SDS、Triton X-100和Silwet L-77的臨界膠束濃度（CMC）分別為1×10-3 g/mL、5×10-4 g/mL和1×10-3 g/mL，吐溫80在所研究的濃度范圍內未達到其CMC值。在高于CMC時，SDS和Triton X-100的表面張力高于30 mN/m，而SilwetL-77低于30 mN/m。

SDS、吐溫80、Triton X-100和Silwet L-77不同濃度溶液在藜麥分支頂端葉片近、遠軸面接觸角的變化趨勢見圖3-b和3-c。由圖可知，SDS和Trion X-100溶液的接觸角隨濃度的升高而降低，在濃度接近CMC時迅速下降，當超過CMC后，接觸角均保持不變。Trion X-100在近、遠軸面接觸角的極限數值在60°左右；而SDS在近、遠軸面接觸角的極限數值相差較大，分別為90°左右和120°左右。Silwet L-77溶液在超過CMC后，其接觸角隨著濃度的增加仍然持續下降，達到5×10-3 g/mL時，Silwet L-77溶液在近、遠軸面呈完全鋪展狀態，3 μL液滴在近、遠軸面鋪展面積為（0.697±0.034） cm2和（0.523±0.059） cm2。在供試濃度范圍內，吐溫80溶液在近、遠軸面接觸角分別在120°～110°和140°～120°間變化。由圖2可知，當γLV在20 mN/m～30 mN/m時，溶液在近、遠軸面的接觸角可小于40°，這與上述Silwet L-77試驗結果相吻合。

綜上可知，在供試濃度范圍內，Silwet L-77和Triton X-100在達到其CMC后，溶液接觸角在60°及以下，可實現水對藜麥葉片表面較好的潤濕效果。

2.4 Silwet L-77與Triton X-100對3種不同農藥制劑的推薦劑量藥液在藜麥葉片上潤濕性能的影響

進一步測定“2.3”中篩選出的Silwet L-77和Triton X-100在CMC下對3種農藥制劑藥液在藜麥葉片上潤濕性能的影響。由表2可知， 2.5%高效氯氟氰菊酯微乳劑、70%吡蟲啉水分散粒劑和50%烯酰嗎啉懸浮劑3種常用農藥在推薦稀釋倍數下的混合液的表面張力均大于40 mN/m，測得它們的接觸角均大于110°，難以潤濕藜麥的葉片。Triton X-100在CMC下，可顯著降低上述3種農藥制劑稀釋液的表面張力至31 mN/m～33 mN/m，使其在近軸面接觸角58°～66°以及在遠軸面接觸角54°～61°，顯著提高農藥藥液在藜麥葉片上的潤濕效果。而Silwet L-77在CMC下進一步使農藥藥液的表面張力低于30 mN/m，接觸角為30°～40°，所得農藥藥液的潤濕效果進一步得到顯著改善。由上述結果可知，在防治藜麥病蟲害時，可選用有機硅助劑Silwet L-77與藥液混合使用，以此降低固-液界面張力、提高藥液在藜麥葉片上的潤濕性，最終達到提高藥劑利用率的目的。

3 討 論

3.1 鹽囊的存在使藜麥葉片的疏水性增強

植物葉片是植物進行光合作用的重要營養器官，同時也是農藥噴霧液滴所作用的主要靶標表面，其表面結構特性對液滴在其表面的潤濕、粘附等行為具有重要影響[7]。研究表明，固體表面的化學組成、表面形貌以及表面自由能是影響其潤濕性的關鍵因素[12-13]。藜麥作為一種耐鹽堿的鹽生作物[14]，同時還耐貧瘠、耐旱和耐霜凍[3]，藜麥近分支端和分支頂端的葉片對水的接觸角數值表明藜麥葉片表面的疏水性，它的疏水性與對這些逆境環境適應性相關[15]。從微納米尺度來看，表面的微納米粗糙結構會使表面超疏水，如發現荷葉表面微米尺度的粗糙結構以及乳突微米結構的乳突上存在著的納米結構是其具有超疏水性（接觸角>150°）與自清潔功能的關鍵[16]。已有報道發現，藜麥葉片表皮細胞在微米尺度上程饅頭型突起的密集排列[17]，這可能是其疏水性的來源；同時，鹽囊細胞雖是植物表皮細胞的特化結構[18]，但與表皮細胞不同，鹽囊細胞呈球形，分布于葉片之上，且直徑大小多在100 μm。本研究表明，即使在100 μm量級的尺度上，這些結構仍然會提高藜麥葉片的疏水性，總體來看田間自然狀態下藜麥葉片超疏水性不明顯。另外，藜麥鹽囊上是否有納米尺度上的粗糙結構及其對葉片疏水性的影響尚未見報道，有待進一步研究。

3.2 潤濕性包絡線圖可作為研究農藥藥液在藜麥葉片表面潤濕性的直觀的可視化輔助手段

當一個性質已確定的特定表面，其γDSV與γPSV已知，繪制出該表面的潤濕性包絡線圖可以更直觀地分析如何改變未知液體表面張力（γSV）的極性分量（γPLV）和色散分量（γDLV）以改變其在該性質已確定的表面上的接觸角，同時也可以對已知表面張力（γSV）的液體來定性的預測在該表面的潤濕性。固體表面的潤濕性包絡線圖在研究高分子聚合物[19]、修飾電極[20]、無機復合材料[21]的表面潤濕性以及油墨對打印基材的潤濕性[22]等方面有重要應用。然而在生物界面上應用潤濕性包絡線圖對農藥液滴在其表面的潤濕性進行分析尚未見報道，本研究發現利用潤濕性包絡線圖定性預測表面活性劑溶液在藜麥葉片上的接觸角的結果較為可靠，然而在復雜的表面活性劑和農藥制劑混合液體的體系中，由于表面活性劑在該液體中的行為變的復雜，會出現一定偏差，但也能滿足一定的趨勢預測期望。究其原因，與以上性質可控的人工制備表面相比，生物界面因生物體自身的差異以及受環境變化的影響會呈現一定變異性，同時已有的文獻報道中多為純溶劑或單一溶質溶液體系而非農藥制劑的多組分混合液體系。

3.3 有機硅助劑Silwet L-77對藥劑利用率的影響

農藥霧滴以一定動量從農藥施用器具離開以后，在空氣中發生飄移或蒸發，其中一部分與植物葉片碰撞發生粘附、潤濕等行為滯留于葉片表面，而另一部分則可能發生彈跳、聚并滾落或流失到環境中，造成農藥在植物葉片有效沉積的損失[13]。研究發現，根據植物葉片特性選擇添加合適的農藥助劑，能夠顯著控制藥液的蒸發、彈跳和流失，促進藥液的有效潤濕、鋪展，而且有助于降低空氣中的飄移量[23-24]。從本試驗結果可以看到，由于藜麥葉片表面有類似于荷葉表面的乳突狀微米結以及遠軸端鹽囊的存在，水滴在其表面接觸角大于119°，近于Cassie-Baxter狀態。在所研究的濃度范圍內，4種農藥助劑僅Silwet L-77（在5 × 10-3 g/mL的濃度下）能使接觸角處于完全潤濕狀態（Wenzel狀態），其他3種助劑效率較低，液滴不能完全取代三維立體結構中的空氣層，僅能實現Cassie-Baxter和Wenzel之間的過渡態。Song等[24]發現，當液滴在靶標表面呈現Wenzel狀態、接觸角低于65°，可有效提高釘扎力，農藥藥液可實現有效沉積。Silwet L-77在其CMC下能顯著降低3種不同農藥制劑稀釋液在藜麥葉片表面的接觸角至40°以下。此外，有機硅類助劑多具有三硅氧烷接枝聚乙二醇型結構，其不僅可快速降低溶液體系的表面張力，而且當濃度超過其CMC時，其特殊的分子結構還會對固體表面表現出較強的黏附性，因此還可用作農藥的展著劑和滲透劑[25]。基于以上研究，可選擇Silwet L-77來降低噴霧霧滴在藜麥葉片的固-液界面張力、提高藥液在藜麥葉片上的潤濕性，最終達到提高藥劑利用率的目的。

4 結 論

本研究測定藜麥近分支端和分支頂端葉片的表面自由能，并建立分支頂端葉片的表面潤濕性包絡圖。研究發現Silwet L-77能夠顯著降低3種農藥制劑稀釋液在藜麥葉片的固-液界面張力并提高藥液在藜麥葉片上的潤濕性。本研究對提升已有農藥在藜麥上有害生物化學防治的水平，及后續針對藜麥的制劑、施藥等技術研究有參考價值。

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Effects of Two Pesticide Adjuvants on Wettability of Three Pesticide Solutions on Chenopodium quinoa Leaves

JIN Lin1，FANG Yali2，ZHANG Zhijia2 and WANG Delong1，2

（1.College of Agriculture，Shanxi Agricultural University，Taigu Shanxi 030801，China; 2.College of Plant Protection，Shanxi

Agricultural University，Shanxi Key Laboratory of Integrated Pest Management in Agriculture，Taiyuan 030031，China）

Abstract In this study，the surface free energy （SFE） of quinoa leaves on branch tip and near branch positions was measured using the optical contact angle instrument and Owens-Wendt-Rabel & Kaelble method.In addition，the effects of Silwet L-77 and Triton X-100 on the wettability of three pesticide solutions on the surface of quinoa leaves were investigated.The results showed that the SFEs of branch tip leaves were lower than those of branch tip leaves.The presence of salt bladders on the abaxial surface of the branch tip leaves could reduce the SFE，rendering it more hydrophobic.The SFEs of the adaxial and abaxial surfaces of the branch tip leaves were 25.37 mJ/m2 and 21.89 mJ/m2.Visual surface wettability envelope diagrams of branch tip leaves were established.Silwet L-77 （1 × 10-3 g/mL） significantly reduced the contact angles of the three pesticide dilutions，ranging from 30° to 40°，which was superior over Triton X-100.

Key words Chenopodium quinoa leaves; Surface wettability; Wetting envelope diagram; Pesticide adjuvants

Received 2023-02-19 Returned 2023-03-27

Foundation item The Fundamental Research Program of Shanxi Province （No.201901D211367）.

First author JIN Lin，female，lecturer.Research area：cultivation of coarse grains crops.E-mail：sxaujl@163.com

Corresponding author WANG Delong，male，Ph.D，associate professor.Research area： pesticide preparation processing technology.E-mail：rizhaoalong@163.com

（責任編輯：郭柏壽 Responsible editor：GUO Baishou）

基金項目：山西省應用基礎研究計劃青年基金（201901D211367）。

第一作者：晉 琳，女，講師，研究方向為雜糧作物栽培。E-mail：sxaujl@163.com

通信作者：王德龍，男，博士，副教授，研究方向為農藥制劑加工。E-mail：rizhaoalong@163.com.