三聚氰胺氰尿酸阻燃改性聚酰胺6的流變性能

摘 要：為研究三聚氰胺氰尿酸（Melamine cyanurate，MCA）阻燃改性聚酰胺6（PA6）的可紡性，采用雙螺桿擠出機制備了不同含量的MCA改性PA6，并分別采用差示掃描量熱儀、熱重分析儀和旋轉流變儀對試樣的熔融結晶性、熱穩定性和流變性能進行研究，分析了不同頻率掃描和MCA添加比例對聚合物性能的影響。結果表明：MCA改性PA6具有更高的結晶溫度，低添加比例的MCA可以促進PA6的結晶行為，高比例MCA的添加會阻礙PA6的結晶；MCA降低了PA6的熱分解速率，并提高了它的熱穩定性；MCA的加入和溫度對材料的流變性能影響較大，MCA改性PA6為假塑性流體，在低剪切速率區具有剪切變稀現象，MCA添加量越大，材料的黏度越大，流動性越差，剛性及強度越好；溫度越高，材料的黏度越小，流動性越好，當溫度達到275℃時黏度過小不利于紡絲。研究結果對MCA阻燃改性PA6纖維的實際生產具有理論參考意義。

關鍵詞：聚酰胺6；三聚氰胺氰尿酸；阻燃改性；動態流變

中圖分類號：TQ342.1

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2024）09-0048-08

收稿日期：2023-12-28

網絡出版日期：2024-03-23

基金項目：浙江理工大學研究生培養基金項目（2023）

作者簡介：俞曉（1998—），女，浙江杭州人，碩士研究生，主要從事功能高分子材料改性及其合成加工技術方面的研究。

通信作者：張順花，E-mail：zshhzj@zstu.edu.cn

近年來，中國聚酰胺纖維行業發展迅速，生產技術不斷發展創新，為紡織產業提供了大量新而優的纖維原料。聚酰胺纖維是國產纖維中產量僅次于聚酯纖維的合成纖維^［1］。其中聚酰胺6（PA6）由于具有良好的耐沖擊性、耐疲勞性、耐磨性等優點，在紡織產業領域獲得廣泛應用。

純PA6屬于易燃材料，極限氧指數約為20.1%^［2］，燃燒時發熱量大，會產生大量的濃煙和有焰熔滴，極易造成火災的傳播。目前阻燃PA6塑料的開發和應用較為成功^［3］，而阻燃PA6纖維的開發仍較為困難。由于酰胺鍵上的C—N鍵不穩定，受熱易斷裂，聚酰胺在熔融條件下易發生反應，因此阻燃尼龍制品的開發大多采用共混法，即將改性劑和材料熔融共混后擠出造粒。該方法工藝簡單、成本低，但對阻燃劑與基體樹脂的適配度要求較高，添加比例對材料性能影響較大。此外，產業化紡絲對熔體品質要求較高，紡絲熔體中的填料粒徑不能超過6 μm，否則會影響熔體黏度的均勻性，尤其是在高速紡絲時，絲條具有很大的張力，如果熔體因機械雜質多而不均勻穩定，紡出的絲條就會因為應力集中而產生單絲斷裂，形成毛絲，影響卷繞絲的質量。

三聚氰胺氰尿酸（Melamine cyanurate，MCA）是一種含氮膨脹型阻燃劑，通常由三聚氰酸和三聚氰胺在水溶液中自組裝得到^［4］，含氮量為49.4%，最初作為潤滑劑使用。因具有較好的熱穩定性和相容性，分解無殘留等特點，并可在加熱時形成聚合物，阻隔材料和火焰，廣泛應用于聚酰胺材料的阻燃改性。但與大多數粉末狀阻燃劑一樣，小粒徑帶來的大比表面積和高表面能容易導致MCA顆粒發生團聚，對基體材料的機械性能和加工性能帶來嚴重影響^［5］。Li等^［6］將MCA和勃姆石（BM）與PA6共混，制備了一系列不同比例的BM/MCA/PA6復合材料，結果發現勃姆石質量分數為4%和11% MCA的復合材料的阻燃性、熱穩定性和燃燒行為均優于單獨添加15% MCA的樣品。同時，他們還發現隨著勃姆石質量分數增加，材料的力學性能有所提高，阻燃性先好后變差，適量的MCA和勃姆石具有協同阻燃作用。Luo等^［7］為提高MCA的流動性和分散性，采用低分子量PA66對其預共混處理，結果表明，處理后的MCA團聚程度明顯降低，從而在PA66基體中實現了更細、更均勻的分散。

一般共混時加入的阻燃劑越多，對材料的加工性能影響就越大，工藝條件直接影響到制品的品質。目前無鹵環保型阻燃改性PA6已成為重要發展方向^［8-10］，但研究進度大多止步于塑料切片，而缺少對纖維材料的研究。流變性能測試作為制備纖維材料的前置步驟，測試得到的參數對紡絲過程具有重要影響，測試分析阻燃PA6的流變性能可以為制備阻燃PA6纖維提供數據參考。本文主要對阻燃PA6材料的熔融結晶性能、熱穩定性能以及動態流變性能進行研究，以探索適合熔融紡絲制備阻燃PA6纖維材料的MCA添加量和加工溫度。

1 實驗

1.1 原料與設備

材料：PA6切片，熔點為221℃，產地浙江杭州；MCA顆粒，產地山東壽光。

設備：真空干燥箱（DZF-6050型，上海精宏實驗設備有限公司）；雙螺桿擠出機（Haake Polylab OS型，德國Haake公司）；差示掃描量熱儀（DSC400型，瑞士Mettler-Toledo公司）；熱重分析儀（Pyris1型，瑞士Mettler-Toledo公司）; 旋轉流變儀（MCR52 型，奧地利Anton Paar公司）。

1.2 試樣制備

將PA6切片和MCA顆粒在90℃溫度下真空干燥處理24 h（真空度-0.095 MPa）；分別稱取不同質量的PA6切片和MCA顆粒，按一定比例充分混合均勻，得到含有MCA質量分數分別為0%、2%、5%、8%的MCA/PA6物理混合物，采用雙螺桿擠出機（熔融溫度255℃，擠出溫度240℃，螺桿轉速10 rpm）對各比例混合物進行熔融共混，經過擠出、造粒，得到所需材料顆粒切片。制備的樣品根據其組成命名為常規PA6、2%MCA/PA6、5%MCA/PA6、8%MCA/PA6，具體見表1。

1.3 測試方法

1.3.1 熔融結晶性能測試

采用差示掃描量熱儀測試樣品的熔融結晶性能，取6 mg左右試樣，在90℃溫度下真空干燥處理24 h（真空度-0.095 MPa）后，在流速40 mL/min的氮氣氛圍保護下，以10℃/min的速度從20℃升溫至270℃，保溫10 min，循環2次。

1.3.2 熱穩定性能測試

采用熱重分析儀測試樣品的熱穩定性，取5 mg左右試樣，在40 mL/min的氮氣氛圍保護下，以10℃/min的速度從25℃升溫至500℃，記錄實驗整個過程。

1.3.3 流變性能測試

采用旋轉流變儀分別在255、260、265、270、275℃條件下對MCA/PA6共混物的流變性能進行測試，掃描的角頻率范圍為0.1～100 rad/s，固定振幅為1%。試樣測試前均在真空度為-0.095 MPa、溫度為90℃的條件下干燥12 h，再在105℃的條件下干燥24 h。

2 結果與討論

2.1 熔融結晶性能分析

熔融結晶性是影響材料紡絲工藝的一個重要性能。為進一步探究阻燃PA6的熔融結晶性，對試樣進行熱分析。圖1是常規PA6和阻燃PA6的DSC曲線，從升溫過程曲線看，含有PA6的4條曲線都僅在221.32℃附近出現一個熔融吸熱峰。MCA的升溫曲線沒有峰，可見MCA對PA6的熔融過程不產生影響。因此，在升溫過程中，MCA無結晶行為，試樣的結晶度只和PA6有關。根據熱力學觀點，當晶相、非晶相和熔點達到熱力學平衡時，結晶度的計算公式為^［11］：

式中：X為結晶度，%；φ為添加的MCA的質量分數；ΔH⁰為PA6結晶度達到100%時的熔融焓，取190 J/g。ΔH為熔融熱焓、X為結晶度。從表2中可知，常規PA6的起始熔融溫度為210.64℃，加入MCA的試樣的起始熔融溫度都在208℃左右，比常規PA6略有降低；常規PA6的結晶溫度為183.40℃，MCA質量分數為2%、5%、8%的試樣的結晶溫度分別為197.57、199.57、199.84℃，結晶溫度明顯升高。MCA對PA6的熔融過程影響較小，對結晶過程影響較大。這是因為MCA起到了成核劑的作用，提高了PA6的結晶性能，使結晶更加容易。表2中隨MCA的添加量增大而降低的結晶焓也佐證了這一點。但由于MCA在基體中分布不均勻，而且與PA6不相融，它會阻礙PA6分子鏈的運動。隨著MCA質量分數增加，分子鏈運動被進一步阻礙，反而使阻燃PA6的結晶度下降。因此如果對材料的力學性能要求較高，需要獲得相對結晶度較高的阻燃PA6，質量分數2%的MCA的添加比例優于8%。

2.2 熱穩定性能分析

圖2是試樣的熱重曲線，表3是熱重數據，其中：T為2%失重溫度，T為5%失重溫度，T為50%失重溫度，R為最大失重速率。從圖2可以看出，MCA和常規PA6只有一個失重階段，MCA改性PA6均有兩個失重階段。由表3可知，MCA質量分數為2%、5%、8%的試樣的T失重溫度分別為151.02、142.33、146.98℃，均明顯低于常規PA6的289.33℃和MCA的307.67℃。由于試樣未經干燥處理，此時分解的應為材料中含有的水。這表明加入MCA后，材料中的水更易被蒸發。其原因可能是，PA6分子具有的酰胺鍵易與水分子形成氫鍵，MCA的胺基和羥基也會和PA6形成氫鍵，當加入MCA共混時，MCA和PA6形成的氫鍵會和水分子在PA6上的氫鍵連接位點產生競爭，降低水分子與分子鏈結合的緊密性。

由表3可知，MCA從332.33℃開始分解，常規PA6的T失重溫度為450.17℃，添加2%、5%、8%質量分數的MCA后，試樣的T分別下降了0.34、3.38、6.5℃，這是因為此時試樣中MCA部分已完全分解。因此在實際生產中，應選擇加工溫度不超過300℃。

MCA添加質量分數為2%、5%、8%的試樣的最大失重速率R分別為-1.93%/℃、-1.84%/℃、-1.66%/℃，均小于常規PA6的-2.01%/℃和MCA的-2.44%/℃，而且隨著MCA質量分數增加，最大失重速率逐漸減小，同時由圖2（b）可知，試樣均在456.98℃左右到達最大失重速率，表明MCA的加入阻礙了PA6的熱分解，提升了試樣的熱穩定性。但試樣的殘碳率都在0.24%左右，且少于純PA6的1.03%，表明MCA不會改變試樣的燃燒產物，殘碳只與PA6有關。

2.3 動態流變分析

2.3.1 純PA6和阻燃PA6的儲能模量和損耗模量

儲能模量G′可以表征材料的彈性性能，損耗模量G″可以表征材料的粘性性能^［12］。圖3是在255℃測得的不同添加比例的試樣的儲能模量和損耗模量隨角頻率ω變化的關系曲線。可看出，隨著角頻率的增加，復合材料的G′和G″都有所增加，且G″比G′大了兩個數量級，表明材料具有黏彈性，此時材料的流變行為與液體相似。由圖3（a）可知，隨著MCA的質量分數增加，G′有所增加，這可能是因為MCA以微粒的形式存在于復合材料的體系中，高分子鏈段在其周圍大量纏結，即使到了高頻區，也存在大量纏結點，阻礙了鏈段運動，使熔體具有更好的剛性及強度。由圖3（b）可知，PA6和阻燃PA6的G″ 隨頻率增加線性增大，而且隨著MCA質量分數的增大而增大。

圖4是分別在255、260、265、270、275℃時測得的8%MCA/PA6試樣的儲能模量和損耗模量隨角頻率ω變化的關系曲線。由圖4（a）可以看到，五個溫度梯度下，試樣的G′隨ω變化的關系曲線趨勢一致，當ω小于10 rad/s時，各溫度下的G′幾乎重合，當ω大于10 rad/s時，G′隨ω增大急劇增大，而且隨著溫度升高，G′增大的程度逐漸減小，255℃時，G′增大了136倍，到了275℃，G′只增大了7.6倍，這是因為溫度升高時，鏈段運動變強，熔體流動性變強，弛豫時間縮短，分子鏈儲存彈性能量的能力降低，儲能模量減小。由圖4（b）可知，隨溫度升高，G″有所下降，但下降幅度不大，而且都保持與ω的線性增大關系，這是因為溫度升高，鏈段運動變強，需要克服的分子間作用力與摩擦力減小，鏈段運動時消耗的能量減小，損耗模量減小。

根據Cox-Merz經驗規則^［13］，角頻率和復數黏度的關系曲線圖可以轉變為剪切速率和剪切黏度的關系曲線圖。圖5為轉換后的試樣的流變曲線，從圖5中可以看出不同比例的復合材料，其剪切黏度隨著剪切速率的增大而減小，均表現出剪切變烯效應，是典型的假塑性流體，原因是剪切速率增大，大分子鏈間的部分纏結點被拆除，纏結點濃度下降使得剪切黏度降低。在同一溫度下，不同的MCA質量分數對熔體的剪切黏度有較強影響，MCA添加量越多，剪切黏度越大，添加量為8%的阻燃PA6黏度幾乎比純PA6增加一倍。這可能是MCA的胺基和羥基會和PA6分子的酰胺鍵形成氫鍵，阻礙了PA6分子鏈間的相對運動，同時MCA微粒在熔體中團聚，由于溶劑難以潤濕和滲透聚集的MCA小塊，團聚體具有一定的剛性，從而阻礙PA6分子鏈間的相對運動，流體流動的阻力增大，使得熔體的剪切黏度增大。隨著剪切速率增加，熔體的黏度逐漸趨于平緩，此時熔體受到強剪切力作用，PA6分子鏈間的纏結點幾乎被完全破壞，大分子沿著剪切方向高度取向。

圖6為轉換后的試樣在不同溫度下的流變曲線，可以看到剪切黏度隨溫度升高而下降，而且溫度為265、270、275℃的3條曲線急劇下降。這是因為隨溫度升高，熔體的自由體積增加，鏈段易于活動，分子間相互作用減小，熔體黏度下降。與圖5相比，圖6曲線總體下降更快，這是因為MCA分子和PA6分子鏈間的氫鍵作用使PA6分子鏈剛性增大，分子間作用力增大，黏度對溫度的敏感性增加。但黏度過小會導致紡絲過程中出現毛細斷裂，影響成品絲的質量。因此，對于MCA添加比例較高的阻燃PA6纖維的制備，應選擇紡絲溫度低于265℃。

2.3.2 純PA6和阻燃PA6的損耗因子

損耗因子tanδ是反應高分子材料黏彈性行為的物理量，tanδ越小，材料的彈性回復越好。其定義式為^［14］：

tanδ=G″（ω）G′（ω）（2）

式中：G″為損耗模量；G′為儲能模量；ω為角頻率。

圖7和圖8分別是不同比例和不同溫度下試樣的損耗因子tanδ隨角頻率變化的關系。由圖7可知，材料的tanδ都大于1，表明常規PA6和阻燃PA6在掃描頻率范圍內都是黏性響應占優勢^［15］。隨著角頻率升高，tanδ先增大后減小。隨著MCA質量分數增加，tanδ到達頂點的頻率也先增大后減小，到了高頻區，常規PA6和阻燃PA6的tanδ相差不大。隨著溫度升高，tanδ到達頂點的頻率逐漸增大。這可能是因為，隨著頻率增大，分子鏈來不及對外力XX3BhKufnHuB8DO5B+oMnA==變化進行響應，產生了滯后效應，出現了內耗峰^［16］。當頻率進一步增大，分子的鏈段運動可以跟上外力變化，但MCA阻礙了鏈段運動，所以阻燃PA6的對外力響應的進程要晚于常規PA6。雖然純PA的黏度比阻燃PA6低，但損耗模量和儲能模量相差的數量級最小，損耗因子反而大于阻燃PA6，這是因為MCA的加入使材料的彈性性能大幅增加，黏性性能小幅增大，材料的剛性提高，隨MCA質量分數增加而升高的儲能模量也可以證明這一點。

隨著溫度升高，熔體的流動性增強，鏈段運動能力增強，內耗峰延后。當溫度升到275℃時，在測試范圍內，分子鏈始終來得及對外力變化進行響應，因此不存在內耗峰。總體來說，加入MCA和升高溫度使材料的tanδ減小，表明MCA和升溫都會降低PA6的黏性響應。

2.3.3 純PA6和阻燃PA6的扭矩

圖9和圖10分別是不同MCA質量分數和不同溫度下試樣的扭矩隨角頻率變化的關系。由圖可知，扭矩與角頻率線性相關，角頻率越大，熔體流動速率越快，從而使更多的分子鏈運動，產生更大的扭矩。扭矩變化的數量級很小。MCA的加入使扭矩略有增大，溫度升高使扭矩有所減小，但總體來說影響不大。

3 結論

本文采用三聚氰胺氰尿酸（MCA）和聚酰胺6（PA6）共混進行阻燃改性，并使用差示掃描量熱儀、熱重分析儀和旋轉流變儀對試樣的熔融結晶性、熱穩定性和流變性能進行研究，主要研究結論如下：

a）MCA無結晶行為，試樣的結晶度只和PA6有關。MCA可以使試樣的結晶溫度升高，結晶焓降低，高添加量的MCA會對材料的力學性能帶來負面影響。

b）MCA的添加降低了PA6的熱分解速率，提高了它的熱穩定性，而且MCA不會改變試樣的分解產物，殘碳只與PA6有關。MCA還可以促進PA6中水分的散失，為工藝流程中的干燥處理帶來便利。

c）隨著MCA質量分數增加，材料的儲能模量、損耗模量有所增加，損耗因子有所減小，扭矩略有增加，材料的彈性和強度也得到了提高，但MCA也使材料的黏度升高，流動性變差。

d）溫度升高使材料的儲能模量、損耗模量、損耗因子、黏度、扭矩都減小，同時提高了材料的流動性。當溫度升高到275℃時，熔體黏度過低，會影響成品絲質量，因此在生產中，需要控制MCA的添加比例不能過高，加工溫度不能太高。高的添加比例可以選擇較高的加工溫度，但為了工藝穩定性，不建議超過265℃。

在實際的阻燃PA6纖維的生產過程中，需要根據產品的性能需求選擇合適的MCA添加量和加工溫度，以獲得工藝穩定，質量可靠的阻燃PA6纖維制品。

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Rheological properties of melamine cyanurate flame-retardant and modified Polyamide 6

YU Xiao， YANG Mian， ZHANG Shunhua， ZHANG Xuzhen

（School of Materials Science & Engineerin， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China）

Abstract： Polyamide 6 （PA6） is a polymer with excellent properties， and is widely used in the field of the textile industry due to its excellent abrasion and fatigue resistance as well as excellent elastic recovery rate， but it is a flammable product and also produces flaming molten droplets during combustion， which is highly susceptible to fire hazard. At present， research on flame-retardant PA6 focuses on plastic products， while research on fiber products is less.

Rheological performance is an important index for evaluating the spinnability of materials. To investigate the spinnability of flame-retardant PA6， a twin-screw extruder was used to co-extrude 2%， 5% and 8% of flame-retardant PA6 with PA6 and flame retardant melamine cyanurate （MCA） as the raw materials. The melt crystallinity， thermal stability and rheological properties of the specimens were studied by a scanning calorimeter， a thermogravimetric analyzer and a rotational rheometer， and the effects of different frequency scans， MCA addition ratios and temperatures on the polymer properties were analyzed. The results show that MCA makes the flame-retardant PA6 have higher crystallization temperature， and the crystallinity increases and then decreases with the addition of MCA， which indicates that the low addition ratio of MCA can promote the crystallization behavior of PA6， while the high ratio of MCA will hinder the crystallization of PA6; the maximum decomposition rate of the flame-retardant PA6 decreases with the increase of the ratio of MCA， there is no much difference in T5% and T50%， and the residual carbon rates are not much different， which indicates that MCA reduces the thermal decomposition rate of PA6， and improve its thermal stability， but does not affect the residual carbon. To ensure the performance of the material， it is recommended that the processing temperature is selected below 300℃; the addition of MCA has a greater impact on the rheological properties of the material， flame-retardant PA6 is a pseudo-plastic fluid with shear thinning phenomenon. The larger the amount of MCA added， the greater the viscosity of the material. The addition of 8% can double the viscosity of the material， resulting in poor melt fluidity， which is not conducive to subsequent spinning. However， the addition of MCA also makes the material rigidity and strength better. The higher the temperature， the lower the viscosity of the material. And when the temperature reaches 275℃， the viscosity will be too small for spinning.

The results of the study are of theoretical significance for the practical production of MCA flame-retardant and modified PA6 fibers.

Keywords： PA6; MCA; flame-retardant and modified; dynamic rheology