氣相色譜-質譜法測定酒店空氣中7種苯系物

摘要：試驗運用氣相色譜-質譜法測定擴建裝修酒店空氣中7種苯系物，采用活性炭管采樣和二硫化碳解吸，同時對質譜參數和色譜柱進行優化。結果表明，色譜柱能有效分離苯系物中7種待測組分，實現各組分峰完全分離。苯系物具有良好線性關系，相關系數R2＞0.999，檢出限介于0.60～2.20 μg/L，加標回收率為93.9%～98.2%，相對標準偏差為1.8%～4.0%，準確度和精密度良好。苯系物質量控制樣品測定表明，該方法符合質控范圍。氣相色譜-質譜法可用于檢測酒店空氣中7種苯系物，方法準確可靠，靈敏度高。

關鍵詞：氣相色譜-質譜法；色譜柱；苯系物；空氣；酒店

中圖分類號：X831；O657.63 文獻標識碼：A 文章編號：1008-9500（2024）02-000-03

DOI：10.3969/j.issn.1008-9500.2024.02.003

Determination of 7 Benzene Derivatives in Hotel Air by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ZHOU Shan

（Ningde Center for Disease Control and Prevention， Ningde 352100， China）

Abstract： The experiment uses gas chromatography-mass spectrometry to determine 7 benzene derivatives in the air of expanded and renovated hotels， and uses activated carbon tubes for sampling and carbon disulfide for desorption， while optimizing mass spectrometry parameters and chromatographic columns. The results indicate that the chromatographic column can effectively separate the 7 components to be tested in benzene derivatives， achieving complete peak separation of each component. Benzene derivatives have a good linear relationship， the correlation coefficient R2 is greater than 0.999， and the detection limit is 0.60～2.20 μg/L， and the recovery rate of spiking is 93.9%～98.2%， and the relative standard deviation is 1.8%～4.0%， indicating good accuracy and precision. The determination of quality control samples for benzene derivatives indicates that this method meets the quality control range. Gas chromatography-mass spectrometry can be used to detect 7 benzene derivatives in hotel air， which is accurate， reliable， and highly sensitive.

Keywords： gas chromatography-mass spectrometry; chromatographic column; benzene derivatives; air; hotels

苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯和乙苯等，在新擴建裝修酒店中，苯系物的來源主要有油漆、黏合劑、溶劑和一些裝飾材料[1]。這些物質在裝修過程中大量使用，并在裝修后持續釋放到空氣中，造成室內空氣污染。苯系物對人體健康的危害不容忽視，長期暴露于高濃度的苯系物環境中，可能導致頭痛、眼刺激、呼吸道疾病，甚至引發血液疾病

和癌癥[2]。

目前，工作場所苯系物檢測方法主要有高效液相色譜法、紫外光譜法等。高效液相色譜法靈敏度高，但設備成本較高；紫外光譜法操作簡便，但易受其他物質干擾。傳統的檢測方法在靈敏度、選擇性、操作便捷性等方面存在一定的局限性。鑒于此，本研究提出采用氣相色譜-質譜法來測定擴建裝修酒店空氣中的苯系物[3]。氣相色譜-質譜法結合氣相色譜的高分離效率和質譜的高靈敏度檢測，能夠有效地分離和檢測空氣中的微量苯系物。此方法不僅提高檢測的準確性和靈敏度，而且能夠針對復雜樣品中的多種苯系物進行定性和定量分析，為評估和控制裝修酒店環境中苯系物污染提供一種更為有效和準確的技術

手段[4]。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料

試劑主要有兩種。一是二硫化碳中7種苯系物混合溶液標準物質（苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯）；二是二硫化碳，為色譜純。試驗儀器主要有3種，即氣相色譜質譜儀、強極性色譜柱和大氣采樣器。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品采集和處理

選擇某擴建裝修酒店的大堂、客房、餐廳等區域作為采樣點。使用大氣采樣器（配備活性炭管）進行空氣采樣，采樣器安裝在距地面1.5 m的位置。采樣器的流量設置為100 mL/min，采樣時間設置為1 h。

采樣后，立即將活性炭管密封并標記，避免陽光直射和高溫，盡快運送至實驗室進行處理。在實驗室中，加入2.0 mL二硫化碳從活性炭管中解吸苯系物30 min，將解吸液轉移到小容量瓶中，并在氮氣流下濃縮至適宜體積，以備分析[5]。

1.2.2 樣品分析

采用選擇離子監測（Selected ion Monitor，SIM）進行數據采集，SIM技術的核心在于其能夠針對特定的質荷比進行精確監測，從而大幅提高對目標化合物的檢測靈敏度和選擇性。樣品的定性分析是通過結合化合物的保留時間和其在質譜中的特征碎片來實現的。每種化合物在通過氣相色譜柱時的移動速度不同，因此會在不同的時間點到達檢測器，這一時間點即為保留時間。此外，當樣品在質譜儀的離子源中被電離時，它會產生具有特定質荷比的碎片離子。通過分析這些碎片離子的質荷比，進一步確認化合物。

制備一系列不同濃度的苯系物標準溶液，并通過氣相色譜-質譜進行分析，建立標準曲線。標準曲線展示濃度與檢測信號（如峰面積）的直接關系。標準曲線建立后，采用外標法進行樣品中苯系物的定量分析。將已知濃度的標準物質添加到樣品中，以校準分析儀器的響應。通過比較樣品的檢測信號與標準曲線，能夠準確計算出樣品中目標化合物的濃度。

1.3 儀器條件

1.3.1 色譜條件

選擇強極性色譜柱，該柱具有良好的分離效率和化合物選擇性。色譜柱的溫度控制對于苯系物的有效分離至關重要。初始溫度設定為40 ℃，保持3 min；以5 ℃/min的速率升溫至80 ℃，保持該溫度10 min；

再以10 ℃/min的速率升溫至150 ℃。氮氣作為載氣，流速控制在1.01 mL/min；進樣量為1 μL，溫度為220 ℃，分流進樣，分流比為10∶1。

1.3.2 質譜條件

使用電子轟擊（Electron Impact，EI）離子源，離子源溫度設置為240 ℃，以確保有效的離子化過程。四極桿溫度通常設置為150 ℃，電子能量為70 eV，以保持良好的質量分析性能。

2 結果與討論

2.1 質譜參數的優化

為了實現對苯系物的高效檢測，本研究對質譜參數進行細致的優化。采用自動調諧、高靈敏度自動調諧兩種方式調諧，進樣（50 μg/mL混合標準溶液）進行試驗。結果表明，采用高靈敏度自動調諧出現平頂峰，信號輸出飽和。離子源溫度對于樣品的離子化效率至關重要。通過對比不同溫度（220 ℃、240 ℃、260 ℃）下的離子產生效率，確定最佳離子源溫度。試驗結果表明，溫度為240 ℃時，苯系物的離子化效率最高，同時保持較好的信號穩定性。電子能量影響離子的產生和斷裂模式。本研究測試不同的電子能量（70 eV、60 eV、50 eV），以評估其對苯系物離子產生的影響。結果表明，70 eV為最佳電子能量，可以提供最佳的離子產生率和最清晰的質譜圖。另外，為了捕獲苯系物的所有相關離子，優化質譜的掃描速率和范圍。通過調整掃描速率和擴展掃描范圍，確保所有目標化合物的離子都能被有效檢測。在SIM模式下，針對苯系物的特征離子進行優化。選擇苯系物的主要離子峰進行監測，以提高檢測的靈敏度和減少背景噪聲。

2.2 色譜柱的優化

為了實現對苯系物的有效分離，對色譜柱進行細致優化。考慮苯系物的化學性質，選擇強極性色譜柱、弱極性色譜柱、非極性色譜柱進行試驗。結果表明，采用強極性色譜柱對苯系物的分離效果更佳。使用強極性色譜柱時，各組分的峰都完全分離，這意味著每個化合物都被有效地從混合物中分離出來，并且每個化合物的峰都沒有與其他峰重疊。這表示該色譜柱對苯系物的分離效果良好，適用于對這類化合物的分析。

2.3 線性范圍和檢出限

對氣相色譜-質譜法測定苯系物的線性范圍和檢出限進行詳細評估，以確保方法的準確性和適用性。通過分析6個不同濃度（2.00 μg/L、5.00 μg/L、

10.00 μg/L、20.00 μg/L、50.00 μg/L、100.00 μg/L）

的苯系物標準溶液，繪制標準曲線。將產生的3倍信噪比對應待測組分的濃度，計算檢出限。在2.00～100.00 μg/L

線性范圍內，苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯和苯乙烯的相關系數R2分別為0.999 8、

0.999 2、0.999 5、0.999 4、0.999 0、0.999 5、0.999 6，

檢出限分別為1.32 μg/L、0.60 μg/L、2.20 μg/L、2.15 μg/L、

1.95 μg/L、0.85 μg/L、0.75 μg/L。在2.00～100.00 μg/L

濃度范圍，該檢測方法具有較好的線性關系，線性相關系數R2＞0.999，表明方法具有良好的線性響應。檢出限保持在0.60～2.20 μg/L。

2.4 方法準確度和精密度

為了全面評估氣相色譜-質譜法的性能，對方法的準確度和精密度進行詳細的測試和分析。為了評估本方法的準確度，采用加標回收試驗。精密度是指方法重復性的度量，通過對同一樣品進行多次重復測試，評估方法的精密度，計算相對標準偏差。向已知濃度苯系物樣品中加入一定量的（12.50 μg/mL）

苯系物混合標準物質，然后進行分析。平行測定6次，

通過比較加標前后的濃度變化，計算加標回收率和RSD，如表1所示。加標回收率保持在93.9%～

98.2%，表明方法具有良好的準確度。苯系物的相對標準偏差均低于4.0%，表明該方法具有較高的精密度。

2.5 實際樣品測定

應用氣相色譜-質譜法對活性炭中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯的質量控制樣品進行測定，其質控參考值分別為26.2 μg/L±

2.0 μg/L、63.4 μg/L±4.8 μg/L、125.5 μg/L±10.2 μg/L、

98.0 μg/L±8.8 μg/L、102.7 μg/L±7.8 μg/L、105.5 μg/L±

8.1 μg/L、69.2 μg/L±6.4 μg/L，測定值分別為25.7 μg/L、

63.9 μg/L、125.9 μg/L、99.8 μg/L、101.1 μg/L、104.1 μg/L、71.3 μg/L，測定值結果均在質控范圍內。通過對實際樣品的測定和分析，本研究不僅驗證了試驗方法的有效性，而且為裝修酒店的空氣質量評估和改善提供科學依據，對于控制室內空氣中苯系物的污染具有重要意義。

3 結論

試驗運用氣相色譜-質譜法測定酒店空氣中苯系物，采用活性炭管采樣和二硫化碳解吸，同時對質譜參數和色譜柱進行優化。結果表明，色譜柱能有效分離苯系物中7種待測組分，實現各組分峰完全分離。苯系物具有良好線性關系，相關系數

R2＞0.999，檢出限為0.60～2.20 μg/L，加標回收率為93.9%～98.2%，相對標準偏差為1.8%～4.0%，準確度和精密度良好。苯系物質量控制樣品測定表明，該方法符合質控范圍。氣相色譜-質譜法可用于檢測酒店空氣中7種苯系物，方法準確可靠，靈敏度高。

參考文獻

1 何林懋，劉志偉，李 銘，等.氣相色譜-質譜法快速測定防火涂料中的苯系物[J].四川化工，2023（4）：28-32.

2 王建國，常 虹，王 芳，等.氣相色譜-質譜法測定工作場所空氣中苯系物[J].醫學動物防制，2023（9）：886-888.

3 展學旺，李彭輝，徐 琳.頂空固相微萃取/氣相色譜-質譜聯用測定尿液中8種苯系物和17種揮發性鹵代烴[J].分析化學，2023（6）：1033-1049.

4 彭 霞，劉瀘蔚，胡 艷，等.氣相色譜法和氣相色譜質譜法測定水中苯系物的研究[J].環境科學與管理，2023（3）：129-133.

5 龐運洪，張 耕，楊 盼，等.頂空固相微萃取-氣相色譜-串聯質譜法同時測定尿中7種揮發性苯系物[J].現代預防醫學，2022（20）：3801-3805.