針刺結構SiO_2f/SiO₂復合材料的等離子燒蝕性能及介電性能研究

高文秋 張福恒 邵長濤 蔡雨 韋其紅 王洪升

摘 要 通過溶膠凝膠法制備針刺結構石英纖維增強石英（SiO2f/SiO2）復合材料，研究了其在1400 ℃～2000 ℃下的等離子燒蝕性能，并研究了其介電性能的變化。利用X射線衍射分析（XRD）、掃描電鏡（SEM）對材料進行了表征，采用短路波導法對材料Ku波段的介電性能進行數據分析。研究結果表明，隨著燒蝕溫度由1400 ℃升高至2000 ℃，質量燒蝕率和線燒蝕率分別由0.001 g/s和0.003 mm/s增加到0.003 g/s和0.012 mm/s，介電常數由2.95升高到3.05，介電常數變化≤0.1，損耗角正切無明顯變化規(guī)律且均小于0.008。

關鍵詞 SiO2f/SiO2復合材料；等離子；燒蝕；介電性能

Ablation Behavior of Needled SiO2f/SiO2 Composites Under

Plasma Flame and Its Dielectric Properties

GAO Wenqiu1， ZHANG Fuheng2， SHAO Changtao1， CAI Yu3， WEI Qihong1， WANG Hongsheng1

（1.Shandong Industrial Ceramic Research and Design Institute Co.， Ltd.， Zibo 255000;2.Shanghai Radio Equipment

Research Institute， Shanghai 200000;3.96951 Army）

ABSTRACT The needled SiO2f/SiO2 composites have been prepared by sol-gel method. plasma flame treatment was carried out by varying temperature from 1400 ℃ to 2000 ℃ for 2 min， and its ablation behavior and dielectric properties have been investigated. The samples were characterized by X-Ray diffraction analysis， scanning electron microscopy analysis. The results showed that the mass and linear ablation rate of composites were increased from 0.001 g/s to 0.003 g/s and 0.003 mm/s to 0.012 mm/s， respectively， while the temperature range of 1400 ℃ to 2000 ℃. and its dielectric constant varied from 2.95 to 3.05 in the range of less than 0.1， the value of loss tangent is below 0.008.

KEYWORDS SiO2f/SiO2 composites; plasma; ablation; dielectric

通訊作者：高文秋，男，碩士研究生，工程師。研究方向為透波材料。E-mail：gaowenqiu88@163.com

1 引言

天線罩通常是用于保護雷達通信系統(tǒng)在惡劣環(huán)境正常運行，為了確保準確的接收到信號，天線罩材料必須具備優(yōu)異的力學性能，良好的透波性能，較低的熱導率和燒蝕率，穩(wěn)定的介電性能。因此，為了能夠抵抗飛行器再入過程的惡劣環(huán)境以及超高溫度，通常以無機材料作為天線罩材料的首選。而氧化硅可在高溫燒蝕狀態(tài)下保持良好的性能，是目前使用最多的耐高溫透波材料。高純石英纖維和高純硅溶膠擁有優(yōu)異的介電性能和化學穩(wěn)定性，成為SiO2f/SiO2復合材料最理想的原材料，針刺結構石英纖維織物擁有設計靈活性，能夠適用于復雜形狀的機械化生產，是目前SiO2f/SiO2復合材料纖維織物應用最廣泛的結構之一［1-2］。

SiO2f/SiO2復合材料因其卓越的抗熱震性能、低熱導率、抗燒蝕性能、以及穩(wěn)定的介電常數和低損耗角正切，成為廣泛應用于天線罩的最理想的材料之一。本文研究的針刺結構SiO2f/SiO2復合材料，在不同溫度等離子燒蝕的條件下，具有較高的抗燒蝕性能，燒蝕前后材料的介電常數隨著溫度升高而提高，損耗角正切無明顯影響［3］。

2 試驗

2.1 原料及儀器

試驗原料為針刺結構石英纖維織物；硅溶膠。

試驗儀器為鼓風干燥箱（淄博科匯飛雁干燥設備有限公司，型號FY-GSC-130P）；

臺車式陶瓷燒結爐（德國納博熱工業(yè)爐有限公司，型號W1000/H）；

熱燒蝕試驗機（北京勤合科技有限公司，型號QH-DLZ-50）；

X射線衍射儀（日本Rigaku公司，型號Ultima Ⅳ）；

掃描電子顯微鏡（日立公司，型號SU8010）；

矢量網絡分析儀（安捷倫科技有限公司，型號N5230A-225）。

2.2 針刺結構SiO2f/SiO2復合材料制備

針刺結構SiO2f/SiO2復合材料通過溶膠凝膠法制備，首先將針刺結構石英纖維織物與硅溶膠放入密閉容器中，保持真空狀態(tài)4 h，然后將復合材料在80 ℃和120 ℃分別干燥1 h和3 h。將上述步驟循環(huán)4次，最后在800℃熱處理4 h，得到所需的針刺結構SiO2f/SiO2復合材料［4-6］。將SiO2f/SiO2復合材料加工成直徑30 mm、厚度10 mm的試片。

2.3 燒蝕性能測試

燒蝕性能通過QH-DLZ-50等離子燒蝕設備測試，如圖1所示。為了準確控制目標溫度，SiO2f/SiO2復合材料試片表面溫度的測量采用光學高溫計。調節(jié)等離子噴管口與試片表面的距離，當距離分別是48.6 mm，43.8 mm，32 mm和25.2 mm時，試片表面的溫度分別為1400 ℃，1600 ℃，1800 ℃和2000 ℃。燒蝕時間為2 min。燒蝕后的試片標記為SF-T（T代表燒蝕溫度），設備參數如表1所示。

質量燒蝕率和線燒蝕率的計算如公式（1）和公式（2）所示。

Rm=（m1-m2）/t（1）

Rh=（h1-h2）/t（2）

Rm和Rh分別代表質量燒蝕率和線燒蝕率；m1和m2分別代表燒蝕前后樣品的重量；h1和h2分別代表燒蝕前后樣品的厚度；t代表燒蝕時間［7-10］。

2.4 介電性能測試

采用短路波導法，測試不同燒蝕溫度下試片的介電常數和損耗角正切。

3 結果與討論

3.1 外觀及密度分析

SiO2f/SiO2復合材料是一種多孔材料，SiO2f/SiO2復合材料在不同燒蝕溫度下的表面狀態(tài)照片如圖2所示。隨著燒蝕溫度升高，材料表面熔融態(tài)逐漸加劇，材料表面的燒蝕面積和燒蝕深度逐漸增大，這與氧化硅的熔融溫度有關。同時，材料表面的孔隙會被熔融后的氧化硅填充，導致體積密度由SF-0的1.65 g/cm3增大至SF-2000的1.72 g/cm3。

圖2 不同燒蝕溫度下材料表面狀態(tài)

3.2 XRD分析

不同溫度燒蝕后SiO2f/SiO2復合材料的XRD圖如圖3所示。由圖3可知，在1400 ℃燒蝕后，在2θ=20°-30°

處仍然為寬而平緩的鼓包狀峰，材料仍為無定型態(tài)，與SiO2非晶態(tài)結果相一致，未發(fā)生變化，說明在1400 ℃時材料并未熔融；在1600 ℃以上，出現(xiàn)典型的SiO2晶體衍射峰，峰形狹窄、尖銳對稱，隨著溫度升高，材料結晶度越高，這與相同時間下，溫度越高材料熔融度越高相吻合。

3.3 SEM分析

SiO2f/SiO2復合材料在不同溫度燒蝕后的掃描電鏡照片如圖4所示。1400 ℃時，材料基體出現(xiàn)微裂紋，力學性能會有所降低，但未達到熔融狀態(tài)；1600 ℃時，材料表面開始熔融并出現(xiàn)氣孔；2000 ℃時，材料表面的部分孔隙已被熔融的氧化硅填充。這與上述分析的材料體積密度隨溫度升高而增大相吻合。

3.4 介電性能分析

通過分析高溫燒蝕后材料的介電性能，隨著燒蝕溫度的升高，材料的介電常數逐漸增大，這與隨著燒蝕溫度升高，材料表面的部分孔隙被熔融的氧化硅填充，材料體積密度逐漸增大的結果相一致，如表2所示。損耗角正切無明顯變化趨勢，損耗角正切值均小于8×10-3，如表3所示。

4 結語

以溶膠凝膠法制備了針刺結構SiO2f/SiO2復合材料，具有良好的抗燒蝕性能，在2000 ℃等離子燒蝕下，質量燒蝕率和線燒蝕率分別為0.003 g/s和0.012 mm/s，材料燒蝕后介電性能變化較小，介電常數隨著燒蝕溫度的升高而增大，變化小于等于0.1，損耗角正切無明顯變化且均小于0.008。

參 考 文 獻

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