福建省市售茉莉花茶中65 種農(nóng)藥殘留檢測與分析

王莉萍 ，林銀娜 ，胡漢亮 ,2，周曉珊 ，洪雅玲 ，倪湖權(quán) ，李金貴 ,2，李 楊

（1.漳州市休閑食品產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，福建 漳州 363202；2.漳州科技職業(yè)學(xué)院，福建 漳州 363202）

茉莉花茶（Jasmine Tea）又稱茉莉香片，是以綠茶為茶坯，經(jīng)多道工序的茉莉鮮花窨制而成，亦屬于綠茶，至今已有一千多年的歷史。茉莉花茶是花茶中的大宗產(chǎn)品，產(chǎn)區(qū)遼闊，產(chǎn)量高，目前我國主要產(chǎn)區(qū)為福建福州、廣西橫州市、云南元江及四川犍為[1]。茉莉花茶中的主要保健組成成分有多酚類、茶氨酸、茶多糖類、必需微量元素、γ-氨基丁酸及維生素類等物質(zhì)[2]。茉莉花茶具有幫助睡眠、擺脫憂郁、抗衰老、耐缺氧及調(diào)節(jié)心律失常等藥理作用[3]。作為廣西橫州市的農(nóng)業(yè)龍頭產(chǎn)業(yè)，茉莉花種植是縣域經(jīng)濟(jì)的一大重要板塊，當(dāng)?shù)剀岳蚧óa(chǎn)量占我國花茶總產(chǎn)量的70%以上。隨著產(chǎn)業(yè)的壯大與發(fā)展，茉莉花種植業(yè)已成為當(dāng)?shù)卦S多種植戶與茉莉花茶加工企業(yè)賴以生存的基礎(chǔ)[4-5]。

福建省福州市是茉莉花茶的發(fā)源地，宋代就有眾多史料記載福州茉莉花茶采摘、制作、品賞的過程[6]。2014 年福州茉莉花茶傳統(tǒng)窨制工藝被列入國家級非物質(zhì)文化遺產(chǎn)代表性項(xiàng)目名錄[7]，可見福建福州的茉莉花茶文化氣息濃厚。為摸清福建省市面上售賣的來自廣西橫州市的茉莉花茶的農(nóng)殘現(xiàn)狀，在福建省市場上隨機(jī)采購2022 年1—6 月以來產(chǎn)自廣西橫州市的230 份茉莉花茶樣品，采用現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)方法測定65 種農(nóng)藥殘留，結(jié)合檢測結(jié)果分析不同種類農(nóng)藥的殘留情況，為保障福建市場茉莉花產(chǎn)品質(zhì)量安全提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

230 份茉莉花茶樣品采購于福建省市場上的品牌茶葉店、茶葉生產(chǎn)加工企業(yè)和商超等，原產(chǎn)地為廣西橫州市。

1.2 測定農(nóng)藥種類

指標(biāo)包含殺蟲殺螨類農(nóng)藥、殺菌劑類、除草劑類共計(jì)65 種農(nóng)藥。

殺蟲殺螨類農(nóng)藥60 種，分別為甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽，六六六，水胺硫磷，甲基對硫磷，唑蟲酰胺，硫丹，氯氰菊酯，蟲螨腈（溴蟲腈），聯(lián)苯菊酯，氯菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，印楝素，西瑪津，三氯殺螨醇，乙螨唑，殺螟丹，滅線磷，甲胺磷，氧化樂果，吡蚜酮，滅多威，噻蟲嗪，辛硫磷，氯氟氰菊酯，吡蟲啉，噻蟲胺，噠螨靈，啶蟲脒，氟氯氰菊酯，敵百蟲，噻蟲啉，硫環(huán)磷，溴氰菊酯，克百威，呋蟲胺，甲萘威，莠去津，內(nèi)吸磷，殺螟硫磷，氯唑磷，甲拌磷，茚蟲威，丙溴磷，噻嗪酮，吡唑醚菌酯，特丁硫磷，噻螨酮，氟蟲脲，毒死蜱，甲氰菊酯，丁醚脲，喹螨醚，醚菊酯，除蟲脲，氯噻啉，百菌清，滴滴涕，乙酰甲胺磷，甲基硫環(huán)磷。

除草劑類農(nóng)藥3 種：百草枯、草甘膦、草銨膦。

殺菌劑類農(nóng)藥2 種：多菌靈、苯醚甲環(huán)唑。

1.3 主要儀器設(shè)備

安捷倫（7890B-5977A）氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；安捷倫（8890-7000D）三重串聯(lián)四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀；安捷倫（6470A）超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；德國IKA（R104）均質(zhì)器等。

1.4 檢測方法及判定依據(jù)

花茶中65 項(xiàng)農(nóng)藥殘留檢測方法見表1。230 份樣本檢測嚴(yán)格按照現(xiàn)行有效標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，每20 個(gè)樣品進(jìn)行1 次加標(biāo)回收或1 次帶質(zhì)控樣的方式進(jìn)行質(zhì)量控制[8]，均依據(jù)GB 2763—2021 標(biāo)準(zhǔn)判斷。

表1 農(nóng)藥殘留檢測方法及判定依據(jù)

2 結(jié)果與分析

2.1 茉莉花茶樣品中的部分農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜

由圖1 和表2 可知，部分農(nóng)藥殘留時(shí)間為5.886～17.108 min，R2為0.994～0.999，回收率為103.1%～115.6%，RSD為0.7%～3.9%，基本滿足農(nóng)藥殘留檢測要求。

圖1 部分農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖對應(yīng)情況

表2 部分農(nóng)藥保留時(shí)間、線性方程、回收率

2.2 茉莉花茶樣品中三大類農(nóng)藥殘留檢出情況

由表3 可知，在230 份茉莉花茶樣品中，有93 份樣品中檢測出農(nóng)藥殘留，整體檢出率為40.42%。依據(jù) 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）對農(nóng)殘檢出樣品進(jìn)行判定，共檢出農(nóng)藥殘留項(xiàng)目21 個(gè)，其中檢出率最高的是殺蟲殺螨類，為35.65%，檢出農(nóng)藥殘留項(xiàng)目17 個(gè)，共82 份；其次是殺菌劑類，檢出率為3.47%，檢出農(nóng)藥殘留項(xiàng)目2 個(gè)，共8 份；最低的是除草劑類，為1.30%，檢出農(nóng)藥殘留項(xiàng)目2 個(gè)，共3 份。以上農(nóng)藥殘留檢測情況均未超標(biāo)。

表3 茉莉花茶樣品中三大類農(nóng)藥檢出情況

2.3 茉莉花茶樣品中農(nóng)藥殘留檢出情況

由圖2 和表4 可知，農(nóng)殘檢出率較高的前五種農(nóng)藥依次為聯(lián)苯菊酯（27.83%），檢出份數(shù)為64 份，農(nóng)殘含量最高值為1.5 mg/kg；其次為啶蟲脒（16.09%），檢出37 份，農(nóng)殘含量最高值為0.29 mg/kg；第三為蟲螨腈/溴蟲腈（12.61%），檢出29 份，農(nóng)殘含量最高值為1.0 mg/kg，第四為吡蟲啉（11.3%），檢出26 份，農(nóng)殘含量最高值為0.21 mg/kg，第五為氯氰菊酯（9.13%），檢出21 份，農(nóng)殘含量最高值為0.11 mg/kg。檢出率較低的農(nóng)藥為噻嗪酮、茚蟲威（3.91%）毒死蜱（3.49%）多菌靈（2.61%）唑蟲酰胺（2.17%）苯醚甲環(huán)唑、氯氟氰菊酯（1.74%）草甘膦、甲氰菊酯、噻蟲胺（1.30%）噠螨靈、吡唑醚菌酯、噻蟲嗪（0.78%）草銨膦、噻螨酮、滅多威（0.78%）。

圖2 茉莉花茶樣品中農(nóng)殘檢出情況

表4 茉莉花茶樣品中65 種農(nóng)藥殘留檢出情況

3 結(jié)論

在230 份茉莉花茶樣品中，檢測的65 項(xiàng)農(nóng)藥殘留有21 項(xiàng)農(nóng)藥被檢出，其余44 項(xiàng)農(nóng)藥均未檢出；檢出農(nóng)藥殘留的樣品有93 份，檢出率40.42%；檢出率較高的前五種農(nóng)藥分別為聯(lián)苯菊酯，檢出份數(shù)最高，為64 份，農(nóng)殘含量最高值為1.5 mg/kg；啶蟲脒檢出37 份，農(nóng)殘含量最高值為0.29 mg/kg；蟲螨腈（溴蟲腈）檢出29 份，農(nóng)殘含量最高值為1.0 mg/kg；吡蟲啉檢出26 份，農(nóng)殘含量最高值為0.21 mg/kg；氯氰菊酯檢出21 份，農(nóng)殘含量最高值為0.11 mg/kg。檢驗(yàn)結(jié)果表明，2022 年1—6 月福建市場流通的廣西橫州所產(chǎn)茉莉花茶農(nóng)藥殘留總體安全，其生產(chǎn)上常用的農(nóng)藥以聯(lián)苯菊酯、啶蟲脒、蟲螨腈（溴蟲腈）、吡蟲啉、氯氰菊酯這五種居多，整體上茉莉花茶農(nóng)藥殘留檢出量都低于國家標(biāo)準(zhǔn)限定值，從側(cè)面反映出廣西橫州相關(guān)監(jiān)管部門對當(dāng)?shù)赜糜诓枞~生產(chǎn)的農(nóng)藥銷售和使用的宣傳和指導(dǎo)效果較好，當(dāng)?shù)剞r(nóng)民對正確使用農(nóng)藥具有基本的認(rèn)知。在強(qiáng)化食品安全保障體系建設(shè)過程中，應(yīng)加大對茶葉企業(yè)及在售茶葉的抽檢力度，對農(nóng)殘超標(biāo)的產(chǎn)品及時(shí)處理。同時(shí)，積極研究推廣去除農(nóng)殘的技術(shù)，讓高效、低成本的除農(nóng)殘方法走進(jìn)生產(chǎn)一線，有效滿足消費(fèi)者對食品安全的新要求。