紅外分光光度法測定水中石油類和動植物油的注意事項

趙 萍

（山西省大同生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，山西 大同 037000）

1 樣品采集和保存

油類的樣品要單獨采集，并且采集的樣品要全部進行測定。樣品采集后應立即加優(yōu)級純鹽酸酸化，使pH≤2。如不能在24 h 內進行分析，則于0～4 ℃冷藏保存，以免水中部分微生物將油類降解造成數(shù)據(jù)不準確。保存時間不能超過3 d。

2 實驗室分析步驟

2.1 四氯乙烯檢驗

每次分析樣品前都需要進行四氯乙烯檢驗。具體方法是用干燥的空石英比色皿作為參比，四氯乙烯在3 030、2 960、2 930 cm-1處的吸光值均應小于0、0.07、0.34，該試劑才符合測定要求，否則需要更換試劑。

2.2 校正系數(shù)的檢驗

因儀器出廠時設定了校正系數(shù)，故不需要繪制校準曲線，只在每次分析前進行校正系數(shù)的檢驗即可。準確配制20、50、100 mg/L 三個標準溶液濃度，對以上三個濃度分別進行測定，測定值與標準值的相對誤差應在±10%以內，證明該儀器的校正系數(shù)可采用。

2.3 樣品前處理

萃取：將采樣瓶中的所有樣品倒入1 000 mL 分液漏斗內，量取50 mL 四氯乙烯洗滌采樣瓶，將采樣瓶中的洗滌液倒入分液漏斗后充分振搖1 min，然后放氣,再充分振搖1 min 后靜置分層。如液面上有未沉降的四氯乙烯液滴，可適當延長靜置時間，并用手拍打分液漏斗瓶壁，使其沉降至四氯乙烯層。溶液若有乳化現(xiàn)象則加入10 g 氯化鈉或三四滴無水乙醇于分液漏斗內，溶解搖勻進行破乳。

過濾：在玻璃漏斗中放入玻璃棉，將無水硫酸鈉放置于玻璃棉上，將50 mL 比色管置于漏斗下方。將四氯乙烯層通過無水硫酸鈉將殘余水分吸附后進入50 mL 比色管中。過濾過程中，常用玻璃棒輕壓無水硫酸鈉，如表面結塊，則在其上面重新鋪一層無水硫酸鈉。再取少量四氯乙烯清洗無水硫酸鈉，將無水硫酸鈉殘留的四氯乙烯壓入比色管中，最后定容。將水層傾倒至1 000 mL 量筒中記錄水樣體積。

石油類樣品制備：將大約25 mL 四氯乙烯萃取液倒入裝有5 g 硅酸鎂的三角瓶中，蓋好玻璃塞。將三角瓶置于振蕩器上振蕩20 min 后取下。將玻璃棉置于玻璃漏斗中，將溶液過濾至25 mL 比色管中。此份樣品測定石油類。

2.4 樣品測定

將兩份樣品分別上機測定，第一份樣品測定為油類，經(jīng)硅酸鎂吸附后的樣品測定為石油類，用油類減去石油類得到動植物油類。

2.5 實驗室空白

取500 mL 蒸餾水加鹽酸酸化后按上述實驗步驟進行測定。測定結果應小于方法測定下限。

2.6 廢液處理

因為本實驗分析采用有機溶劑進行萃取，所以實驗過程中產生的廢液應該集中收集到一個密閉容器中并貼好相應簽，然后委托有相關資質的單位定期進行處理。

3 樣品采集和分析過程中可能遇到的問題及注意事項

1）油類樣品采集要使用玻璃瓶完成，切忌使用塑料瓶，以免油類掛壁。采樣瓶使用前要使用四氯乙烯溶劑洗滌并晾干待用。油類采樣瓶必須獨立使用，并將廢水采樣瓶和生活污水等采樣瓶分開，避免采樣時交叉污染。

2）采集油類樣品前不能像采集其他項目時用水潤洗采樣瓶2～3 次，而是需要直接采樣。采樣時因為水面上有油膜影響，所以將采樣瓶浸入水面下方20～50 cm 處采集樣品，避免樣品不具有代表性[1]。

3）采樣過程中，操作人員應佩戴手套，避免手上的油脂污染樣品或其他玻璃器皿。

4）實驗采用四氯乙烯為萃取劑，四氯乙烯的質量直接決定石油類和動植物油類的測定結果。四氯乙烯不應使用分析純或優(yōu)級純，應采用紅外測油專用試劑或環(huán)保專用試劑。并且要對每一批次的四氯乙烯進行試劑檢驗，不同批次的四氯乙烯不能混合使用。如果同一批樣品數(shù)量較多，要把同一批次的試劑混合后盡快使用，確保調整滿度的試劑和萃取時所用試劑相同。

5）由于工業(yè)廢水和生活污水中污染物成分比較復雜，在油類萃取過程中可能會發(fā)生乳化現(xiàn)象對樣品萃取造成干擾，此時可以通過延長靜置時間或加入適量氯化鈉或乙醇等破乳劑進行破乳，也可將萃取液置于離心管中采用離心方式進行破乳[2]。

6）實驗過程中所用玻璃器皿的潔凈程度對樣品測定有一定影響。在測試過程當中應保證玻璃器皿干燥無水。

7）測定油類時，采用的是4 cm 的帶蓋石英比色皿。使用前用四氯乙烯潤洗2～3 次，并用鏡頭紙擦凈，保持比色皿清潔。而且由于比色皿具有方向性，借助不同的光面對水樣進行測定都會產生正誤差，所以在測定油類時，需要保證整個測定過程中，比色皿都是通過同一光面，這樣可以盡可能消除系統(tǒng)本身存在的誤差，提升測定結果的準確性。

8）上機測試前，應將紅外分光測油儀開機預熱30 min，使儀器的光電路穩(wěn)定后再進行測量，以免測定的結果不穩(wěn)定。

9）空白實驗結果主要受試劑純度、玻璃器皿是否干燥及潔凈程度、實驗環(huán)境的溫濕度、紅外分光測油儀的穩(wěn)定性及儀器周邊是否有電流干擾等條件影響。實驗過程中特別注意這些問題可以保證空白值小于方法測定下限。

10）測定時，如果樣品濃度高于儀器最大量程，應將萃取液稀釋后再進行測定，盡量使測定結果處于量程的中間位置；如果測定樣品濃度較小，可以適實建立平臺，適當增加測量次數(shù)，以減小誤差，使測定結果更為準確。

4 結語

本文通過對紅外分光光度法測定水中石油類和動植物油類的操作過程的闡述，以及操作過程中的一些影響因素，然后提出了改進方法，以期通過加強對實驗過程的控制，提高測定精準性，從而輔助環(huán)境管理工作，改善我國生態(tài)環(huán)境質量。